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维生素A醋酸酯中DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的含量测定(NuovaSil C18)

星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

交流讨论

试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

标准谱图

0.5mg/LDMF标准溶液谱图及结果

色谱峰

DMF (6.656) 11

色谱条件

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7.3 维生素A醋酸酯样品中DMF谱图及结果

色谱峰

DMF (6.630) 11

维生素A醋酸酯样品中DMF谱图及结果

色谱峰

DMF (6.590) 11

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

4.2.1 液相色谱仪: LC5090液相色谱仪(含LC5090在线脱气机+LC5090四元低压输液泵+LC5090自动进样器+LC5090柱温箱+LC5090双波长-紫外检测器)

4.2.2 分析天平:感量0.0001 g

4.2.3 微孔滤膜:0.22μm

试剂及材料

4.1.1 乙腈:色谱纯

4.1.2 水:纯水

5.1  DMF标准储备溶液制备:称取DMF标准溶液(99.5%)21.3mg,用水溶解稀释至10mL,摇匀,即得。

5.2  DMF标准中间溶液(100.0mg/L):精密吸取5.1DMF标准储备溶液470μL,用水稀释至10mL,摇匀,即得。

5.3  DMF系列标准溶液:精密吸取5.2DMF标准中间溶液(100.0mg/L)不同的体积,用水稀释制备成0.01、0.05、0.50、1.00、5.00、10.0、50.0和100.0mg/L的 DMF系列标准溶液,待进样。

5.4  维生素A醋酸酯样品溶液:称取维生素A醋酸酯样品0.5578g于25mL容量瓶中,加5mL乙腈超声溶解,再加约15mL水,超声提取15min,取出,冷却至室温,用水定容至刻度,转移至50mL离心管中,4000转离心10min,用0.22μm有机滤膜过滤,待进样。

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