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润滑油中硬脂酸甲酯的分析

信息来源: 兰州东立龙信息有限公司 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

润滑油中脂肪酸含量的测定。

标准谱图

样品谱图

1.5%硬脂酸甲酯标样典型谱图

色谱峰

硬脂酸甲酯 (15.574) 3

色谱条件

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样品典型谱图

色谱峰

仪器:福立气相色谱仪(GC-9720Plus)

检测器:宽量程FID氢火焰检测器

色谱柱:RBX-FFAP/30m*0.32mm*0.5μm

载气:N2 

恒流:2.0ml/min 

分流比:5:1

COL:100℃(1min)-10℃/min升至230℃,保持20min

INJ:260℃      

DET:240℃

进样量:1μL

样品典型谱图

色谱条件

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样品典型谱图

色谱峰

仪器:福立气相色谱仪(GC-9720Plus)

检测器:宽量程FID氢火焰检测器

色谱柱:RBX-FFAP/30m*0.32mm*0.5μm

载气:N2 

恒流:2.0ml/min 

分流比:5:1

COL:100℃(1min)-10℃/min升至230℃,保持20min

INJ:260℃      

DET:240℃

进样量:1μL

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

1福立GC9720Plus气相色谱仪

2 反控工作站

1.5%硬脂酸甲酯标样配制:准确称取0.15g(精确至0.0001g)硬脂酸甲酯,用异辛烷补加到1g(精确至0.0001g),此浓度为15%;再用移液枪取上述母液100μL至900μL异辛烷,此浓度为1.5%。

2 样品处理:样品摇匀,取5mL样品至20mL顶空瓶,加入2.2mL浓盐酸,在105℃下反应加热3h,冷却,加入2-3mL乙醚,加盖,震荡20下,静置12h,取上层乙醚至新的顶空瓶,再将新顶空瓶放置在90℃水浴中摇晃,使乙醚完全挥发,再加入5mL 15%三氟化硼-甲醇,加盖,在80℃加热1h,取出,冷却至室温,加入蒸馏水至3/4顶空瓶处,加盖摇晃,再加入2mL异辛烷,加盖震荡,静置分成后取上清液至2mL样品,待测。

友情链接(联系QQ:47140047)
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