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色谱峰

四氢呋喃 (6.979) 12 2-丁酮 (7.986) 5 DMAC (22.087) 6

1 混标母液配制

分别在3个10 mL容量瓶中加入0.0510g四氢呋喃、0.0502g 2-丁酮和 0.0499 g DMAC，用丙酮定容至10 mL，母液浓度分别为5100 mg/L、5020 mg/L、4990 mg/L。

2 混标一级中间液配制

在10 mL容量瓶中加一定量的丙酮，取混标母液（4.1）1 mL加入到容量瓶中，用丙酮定容至10 mL，摇匀备用。混标中间液浓度分别为510 mg/L、502 mg/L、499 mg/L。

3 混标二级中间液配制

在10 mL容量瓶中加一定量的丙酮，取四氢呋喃和DMAC的混标一级中间液（4.1）1 mL加入到容量瓶中，用丙酮定容至10 mL，摇匀备用。四氢呋喃和DMAC的混标二级中间液浓度分别为51mg/L、49.9 mg/L。

4 混标使用液配制

标曲点1的四氢呋喃、2-丁酮和DMAC的使用液浓度分别为：51 mg/L、502 mg/L、49.9 mg/L；

标曲点2到标曲点5的四氢呋喃、2-丁酮和DMAC的使用液浓度分别为：510 mg/L、5020 mg/L、499 mg/L。

标准曲线配制

1 Ⅰ级标准溶液（标曲点1）：抽取0.95mL的丙酮置于2mL样品瓶中，分别加入四氢呋喃、2-丁酮和DMAC的使用液20μL、10μL、20μL，混匀备用。

2 Ⅱ级标准溶液（标曲点2）：抽取0.97mL的丙酮置于2mL样品瓶中，分别加入10μL混标使用液，混匀备用。

3 Ⅲ级标准溶液（标曲点3）：抽取0.96mL的丙酮置于2mL样品瓶中，分别加入20μL混标使用液，混匀备用。

4 Ⅳ级标准溶液（标曲点4）：抽取0.89mL的丙酮置于2mL样品瓶中，分别加入四氢呋喃、2-丁酮和DMAC的使用液40μL、30μL、40μL，混匀备用。

5 Ⅴ级标准溶液（标曲点5）：抽取0.80mL的丙酮置于2mL样品瓶中，分别加入四氢呋喃、2-丁酮和DMAC的使用液80μL、40μL、80μL，混匀备用。

在5个20 mL顶空瓶中分别加入上述标准溶液各50μL，配制成浓度梯度分别为0.998、4.990、9.980、19.96、39.92 mg/L（DMAC）；5.02、50.20、100.40、150.60、200.80 mg/L（2-丁酮）；1.02、5.10、10.20、20.40、40.80 mg/L（四氢呋喃）标准溶液

四氢呋喃、2-丁酮、N’ N-二甲基乙酰胺（DMAC）的分离

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CB-FFAP(CB4104)

在HP-Innowax上怎么分离四氢呋喃、2-甲基呋喃、2-甲基四氢呋喃？

含四氢呋喃或甲醇的流动相变浑浊是什么原因？

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