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水质—甲醇和丙酮的测定(RB-InoWax 30m*0.53mm*1.0um、RB-624 30m*0.53mm*3.0um)

信息来源: 用户案例 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

交流讨论

在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱保留时间定性,外标法定量。

标准谱图

RB-InnoWax/30m*0.53mm*1.0um上的干扰排除

色谱峰

丙酮 (3.845) 73 乙酸甲酯 (4.056) 16 乙酸乙酯 (5.284) 73 甲醇 (5.609) 194

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

甲醇和丙酮在RB-InnoWax/30m*0.53mm*1.0um上的典型谱图

色谱峰

丙酮 (3.853) 73 甲醇 (5.607) 194

辅助色谱柱(RB-624/30m*0.53mm*3.0um)上的干扰排除

色谱峰

甲醇 (2.899) 194 丙酮 (4.948) 73 乙酸甲酯 (5.733) 16 乙酸乙酯 (9.907) 73

样品的典型谱图及分析结果

样品的典型谱图及分析结果

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

3.2.1 GC9720Plus气相色谱仪,附宽量程氢火焰检测器(FID)

3.2.2 HS 930全自动顶空进样器

3.2.5分析天平:感量为0.0001g

3.2.6顶空瓶:20ml与HS 930全自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶,具密封垫、密封盖

3.2.7微量注射器:10ul、50ul、1ml

3.2.8采样瓶:40ml棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯内衬螺旋盖。

3.2.9一般实验室常用仪器和设备

试剂及材料

3.1.1  实验用水:娃哈哈纯净水加热煮沸15min后加盖冷却

3.1.2  盐酸(HCl):

3.1.3氯化钠(NaCl):农残级,在400℃下加热2h,除去可能吸附于表面的有机物。

3.1.4抗败血酸(C6H8O6)

3.1.5甲醇(CH3OH):色谱纯

3.1.6丙酮(CH3COCH3):分析纯

3.1.7乙酸乙酯:分析纯

3.1.8乙酸甲酯:分析纯

3.1.9  氮气:纯度99.999%,作载气

3.1.10  氢气:纯度99.999%,燃烧气

3.1.11 空气:空气净化器经气体净化器

4.1 标准溶液配制

4.1.1甲醇和丙酮标准使用液Ⅰ:ρ(CH3OH)=3.032×104mg/L,ρ(CH3COCH3)=3.382×103mg/L。

取适量实验水于50ml容量瓶,置于天平上称重。小心滴入数滴甲醇至增重1.5160g,再次称重,根据两次称重质量之差计算甲醇的准确加入质量。继续小心滴入数滴丙酮至增重0.1691g,再次称重,根据最后两次称重质量之差计算丙酮的准确加入质量。用实验水定容至标线,摇匀,计算甲醇和丙酮标准使用液Ⅰ的准确浓度(精确至1mg/L)。临用现配。

4.1.2甲醇和丙酮标准使用液Ⅱ:ρ(CH3OH)=303.2mg/L,ρ(CH3COCH3)=33.82mg/L。准确移取0.5ml甲醇和丙酮标准使用液Ⅰ于50ml容量瓶中,用实验水定容,摇匀。

4.1.3甲醇和丙酮的标准系列浓度配制:

取顶空瓶7个,分别加入3.0g氯化钠,准确移取10ml实验用水至各顶空瓶,再分别加入0ul、25ul、50ul、100ul标准使用液Ⅱ和5ul、10ul、15ul标准使用液Ⅰ,配制成甲醇的标准系列浓度分别为0mg/L、0.758mg/L、1.516mg/L、3.032mg/L、15.16mg/L、30.320mg/L和45.48mg/L,丙酮的标准系列浓度分别为0mg/L、0.0846mg/L、0.1691mg/L、0.3382mg/L、1.691mg/L、3.382mg/L和5.073mg/L,压盖摇匀。

4.2 样品溶液配制

4.2.1样品溶液的采集:

采样前,向采样瓶中加25mg(精准至0.001g)抗坏血酸。采集样品时,不得用样品进行荡洗,应使样品在采样瓶中溢流且不留空间,取样时应尽量避免或减少样品在空气中的暴露。

4.2.2样品溶液的制备:

样品采集后,应立即加入适量盐酸溶液使样品pH≤2,再准确移取10ml样品于预先加入3.0g氯化钠的顶空瓶中,立即加盖密封,摇匀待测。

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