本检测方法，依据国家标准：水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（HJ 478-2009）

方法提要：用正己烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经硅胶柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。

标准谱图

样品谱图

精准度

检测限

16种多环芳烃混合标准溶液典型谱图及结果（5.0 μg/mL）

色谱峰

萘 (7.727) 29 苊 (8.996) 9 芴 (11.440) 8 二氢苊 (11.866) 2 菲 (13.070) 8 蒽 (14.186) 7 十氟联苯 (15.419) 1 荧蒽 (17.379) 8 芘 (19.473) 8 屈 (25.357) 3 苯并[a]蒽 (25.983) 2 苯并[b]荧蒽 (32.390) 2 苯并[k]荧蒽 (33.099) 2 苯并[a]芘 (34.375) 2 二苯并[a,h]蒽 (36.889) 1 苯并[ghi]芘 (39.001) 2 苯并[1,2,3-cd]芘 (39.478) 2

色谱条件

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检测器

检测器型号：UV（紫外光检测器）

样品典型谱图及结果

色谱峰

色谱条件

流动相： A：水 B：乙腈

梯度程序：

时间	流动相A(%)	流动相B(%)
0~20	30	70
20~40	30-0	70-100
45~46	0~30	100~70
46~60	30	70

流速：1.2 mL/minml/min柱温：25 ℃

检测器

检测器型号：ECD（电子捕获检测器）

样品典型谱图及结果

色谱峰

色谱条件

流动相： A：水 B：乙腈

流速：1.2 mL/minml/min柱温：25 ℃

检测器

检测器型号：ECD（电子捕获检测器）

16种多环芳烃混合标准溶液六针重复性谱图及结果（5.0 μg/mL）

重复性数据见第二张图片

浓度0.1 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度0.5 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度1.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度5.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度10.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

标准曲线方程及相关系数，

曲线方程，校正因子及相关系数参考具体样品图片上信息。

16种多环芳烃混合标准溶液六针重复性谱图及结果（5.0 μg/mL）

重复性数据见第二张图片

检出限谱图

峰序	平行测定	1/ μg/mL	2/ μg/mL	3/ μg/mL	4/ μg/mL	5/ μg/mL	6/ μg/mL	7/ μg/mL	液液萃取检出限/μg/L	标准要求液液萃取检出限
1	萘	0.0482	0.0486	0.0486	0.0489	0.0492	0.0492	0.0496	0.0014	0.012
2	苊	0.0466	0.0466	0.0470	0.0466	0.0471	0.0470	0.0468	0.0006	0.005
3	芴	0.0471	0.0465	0.0476	0.0473	0.0473	0.0479	0.0485	0.0020	0.013
4	二氢苊	0.0469	0.0467	0.0463	0.0473	0.0473	0.0476	0.0476	0.0016	0.008
5	菲	0.0473	0.0475	0.0478	0.0476	0.0481	0.0479	0.0483	0.0010	0.012
6	蒽	0.0480	0.0484	0.0489	0.0487	0.0487	0.0486	0.0484	0.0010	0.004
7	荧蒽	0.0468	0.0458	0.0478	0.0473	0.0473	0.0470	0.0471	0.0020	0.005
8	芘	0.0513	0.0487	0.0502	0.0501	0.0507	0.0509	0.0493	0.0028	0.016
9	屈	0.0487	0.0495	0.0484	0.0486	0.0478	0.0476	0.0482	0.0020	0.005
10	苯并[a]蒽	0.0473	0.0483	0.0459	0.0474	0.0462	0.0479	0.0475	0.0028	0.012
11	苯并[b]荧蒽	0.0465	0.0455	0.0463	0.0470	0.0466	0.0469	0.0466	0.0016	0.004
12	苯并[k]荧蒽	0.0464	0.0464	0.0462	0.0471	0.0468	0.0468	0.0470	0.0010	0.004
13	苯并[a]芘	0.0504	0.0501	0.0503	0.0505	0.0509	0.0501	0.0511	0.0012	0.004
14	二苯并[a,h]蒽	0.0470	0.0464	0.0474	0.0471	0.0471	0.0475	0.0475	0.0012	0.003
15	苯并[ghi]芘	0.0457	0.0457	0.0458	0.0454	0.0460	0.0449	0.0459	0.0012	0.005
16	茚并[1,2,3-cd]芘	0.0463	0.0463	0.0462	0.0469	0.0469	0.0457	0.0468	0.0014	0.005
注：液液萃取取样体积为1.0 L，定容体积为1.0 mL；为提高检测限，可参照标准定容到0.5mL。

样品典型谱图及结果

色谱条件

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检测器

检测器型号：ECD（电子捕获检测器）

样品典型谱图及结果

色谱条件

登录后可查看色谱条件，请先去登录

检测器

检测器型号：ECD（电子捕获检测器）

样品典型谱图及结果

色谱峰

色谱条件

流动相： A：水 B：乙腈

梯度程序：

时间	流动相A(%)	流动相B(%)
0~20	30	70
20~40	30-0	70-100
45~46	0~30	100~70
46~60	30	70

流速：1.2 mL/minml/min柱温：25 ℃

检测器

检测器型号：ECD（电子捕获检测器）

样品典型谱图及结果

色谱峰

色谱条件

流动相： A：水 B：乙腈

流速：1.2 mL/minml/min柱温：25 ℃

检测器

检测器型号：ECD（电子捕获检测器）

16种多环芳烃混合标准溶液六针重复性谱图及结果（5.0 μg/mL）

重复性数据见第二张图片

浓度0.1 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度0.5 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度1.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度5.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度10.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

标准曲线方程及相关系数，

曲线方程，校正因子及相关系数参考具体样品图片上信息。

16种多环芳烃混合标准溶液六针重复性谱图及结果（5.0 μg/mL）

重复性数据见第二张图片

检出限谱图

峰序	平行测定	1/ μg/mL	2/ μg/mL	3/ μg/mL	4/ μg/mL	5/ μg/mL	6/ μg/mL	7/ μg/mL	液液萃取检出限/μg/L	标准要求液液萃取检出限
1	萘	0.0482	0.0486	0.0486	0.0489	0.0492	0.0492	0.0496	0.0014	0.012
2	苊	0.0466	0.0466	0.0470	0.0466	0.0471	0.0470	0.0468	0.0006	0.005
3	芴	0.0471	0.0465	0.0476	0.0473	0.0473	0.0479	0.0485	0.0020	0.013
4	二氢苊	0.0469	0.0467	0.0463	0.0473	0.0473	0.0476	0.0476	0.0016	0.008
5	菲	0.0473	0.0475	0.0478	0.0476	0.0481	0.0479	0.0483	0.0010	0.012
6	蒽	0.0480	0.0484	0.0489	0.0487	0.0487	0.0486	0.0484	0.0010	0.004
7	荧蒽	0.0468	0.0458	0.0478	0.0473	0.0473	0.0470	0.0471	0.0020	0.005
8	芘	0.0513	0.0487	0.0502	0.0501	0.0507	0.0509	0.0493	0.0028	0.016
9	屈	0.0487	0.0495	0.0484	0.0486	0.0478	0.0476	0.0482	0.0020	0.005
10	苯并[a]蒽	0.0473	0.0483	0.0459	0.0474	0.0462	0.0479	0.0475	0.0028	0.012
11	苯并[b]荧蒽	0.0465	0.0455	0.0463	0.0470	0.0466	0.0469	0.0466	0.0016	0.004
12	苯并[k]荧蒽	0.0464	0.0464	0.0462	0.0471	0.0468	0.0468	0.0470	0.0010	0.004
13	苯并[a]芘	0.0504	0.0501	0.0503	0.0505	0.0509	0.0501	0.0511	0.0012	0.004
14	二苯并[a,h]蒽	0.0470	0.0464	0.0474	0.0471	0.0471	0.0475	0.0475	0.0012	0.003
15	苯并[ghi]芘	0.0457	0.0457	0.0458	0.0454	0.0460	0.0449	0.0459	0.0012	0.005
16	茚并[1,2,3-cd]芘	0.0463	0.0463	0.0462	0.0469	0.0469	0.0457	0.0468	0.0014	0.005
注：液液萃取取样体积为1.0 L，定容体积为1.0 mL；为提高检测限，可参照标准定容到0.5mL。

色谱仪器

LC5090

厂家：浙江福立分析仪器有限公司

福立LC5090高效液相色谱仪，配备LC5090在线脱气机、LC5090二元高压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。

色谱柱

Sunniest C18()

规格：250mm 4.6mm 5.0μm

厂家：

试剂及材料

乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。
二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱纯。
正己烷（C6H14）：液相色谱纯。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。
无水硫酸钠（Na2SO4）：在 400℃下烘烤 2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
氯化钠（NaCl）：在 400℃下烘烤 2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
水：纯净水

一次性注射器。
针头过滤器：0.45 μm 有机滤膜。
抽滤瓶。
真空泵。
微孔滤膜 0.45 μm。
超声清洗仪。
硅胶柱：1 000 mg/6.0 ml。
采样瓶：1 L 或 2 L 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。
分液漏斗：2 000 ml，玻璃活塞不涂润滑油。
浓缩装置：旋转蒸发仪。
液液萃取净化装置。
一般实验室常用仪器

5.1标准系列配置

5.1.1多环芳烃标准贮备液：质量浓度为 200 mg/L 含十六种多环芳烃的乙腈溶液，包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、?、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。贮备液于4℃下冷藏。

5.1.2多环芳烃标准使用液：取 1.0 mL 多环芳烃标准贮备液于 10 mL 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，该溶液中含多环芳烃 20.0 mg/L。在 4℃以下冷藏。

5.1.3 十氟联苯（Decafluorobiphenyl）：纯度：99%，样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理的回收率。

5.1.4 十氟联苯标准贮备液：称取十氟联苯（5.1.3）0.025g，准确到1mg，于25ml容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，该溶液中含十氟联苯1000μg/ml。在4℃以下冷藏。

5.1.5 十氟联苯标准使用溶液：取1.0ml十氟联苯标准贮备溶液（5.1.4）于25 ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，该溶液中含十氟联苯40μg/ml。在4℃以下冷藏。

5.1.6标准系列：取一定量多环芳烃标准使用液（5.1.2）和十氟联苯标准使用液（5.1.5）于乙腈中，制备至少5个浓度点的标准系列，多环芳烃质量浓度分别为0.1、0.5、1.0、5.0、10.0μg/ml，贮存在棕色小瓶中，于冷暗处存放。

5.2 样品制备

5.2.1 样品的采集：样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的沾染或吸附。采样瓶要完全注满，不留气泡。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入 80 mg 硫代硫酸钠除氯。
5.2.2 样品的保存：样品采集后应避光于 4℃以下冷藏，在 7 d 内萃取，萃取后的样品应避光于 4℃以下。
5.2.3 萃取：摇匀水样，量取 1 000 ml 水样（萃取所用水样体积根据水质情况可适当增减），倒入2000 ml 的分液漏斗中，加入 30 g 氯化钠，加入 100 μl 十氟联苯标准使用溶液（5.1.5）,再加入 50 ml 正己烷，振摇 5 min，静置5min分层，再通过轻微的振摇使富集在分液漏斗内壁的正己烷液滴上浮，分别收集下层水样与有机相，收集的有机相放入 250 ml 具塞锥形接收瓶中，用有机相充分润洗分液漏斗并入接收瓶中，润洗体积不得少于30ml。再将水样重新倒入分液漏斗中，分别用50ml正己烷重复萃取两遍，合并有机相，往接收瓶加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。放置 30 min，脱水干燥。
5.2.4 浓缩：将具塞锥形接收瓶的有机相转移至浓缩瓶中，以不少于20ml的有机相分3次润洗锥形接收瓶并入浓缩瓶中。设置旋转蒸发仪参数温度40℃，转速中等，配合真空泵抽真空。用旋转蒸发仪浓缩至 0.5～1.0 ml，加入 3 ml 乙腈，再浓缩至 1.0 ml 以下，最后准确定容到 1.0 ml 容量瓶中，过0.45 μm有机滤膜，待测。

方法验证结论：16种多环芳烃的精密度、线性相关系数、检出限、回收率结果及十氟联苯回收率汇总如下：

化合物	保留时间RSD（%）	峰面积 RSD（%）	标准曲线线性相关系数	检出限（ug/L）	加标回收率范围（%）
萘	0.026	0.246	0.99937	0.0014	67.02~75.51
苊	0.031	0.280	0.99961	0.0006	75.58~80.21
芴	0.035	0.194	0.99963	0.0020	75.04~95.79
二氢苊	0.032	0.265	0.99960	0.0016	80.4~82.01
菲	0.038	0.249	0.99961	0.0010	89.52~92.69
蒽	0.042	0.303	0.99912	0.0010	78.76~81.1
荧蒽	0.044	0.264	0.99967	0.0020	89.52~94.43
芘	0.045	0.228	0.99964	0.0028	94.13~94.72
屈	0.045	0.211	0.99960	0.0020	94.45~101.95
苯并[a]蒽	0.043	0.188	0.99971	0.0028	88.92~104.92
苯并[b]荧蒽	0.026	0.285	0.99969	0.0016	82.36~94.86
苯并[k]荧蒽	0.023	0.294	0.99967	0.0010	76.51~94.71
苯并[a]芘	0.020	0.338	0.99967	0.0012	86.27~93.69
二苯并[a,h]蒽	0.019	0.285	0.99959	0.0012	95.25~98.48
苯并[ghi]芘	0.020	0.298	0.99970	0.0012	91.38~100.35
茚并[1,2,3-cd]芘	0.021	0.330	0.99969	0.0014	98.42~106.63
十氟联苯	-	-	-	-	51.61~59.00

水质中16种多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法

方法概述

仪器材料

分析步骤

标准资料

完整报告

试验结论

交流讨论

标准谱图

样品谱图

精准度

检测限

16种多环芳烃混合标准溶液典型谱图及结果（5.0 μg/mL）

色谱峰

色谱条件

检测器

样品典型谱图及结果

色谱峰

色谱条件

检测器

样品典型谱图及结果

色谱峰

色谱条件

检测器

16种多环芳烃混合标准溶液六针重复性谱图及结果（5.0 μg/mL）

浓度0.1 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度0.5 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度1.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度5.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度10.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

标准曲线方程及相关系数，

16种多环芳烃混合标准溶液六针重复性谱图及结果（5.0 μg/mL）

检出限谱图

样品典型谱图及结果

色谱条件

检测器

样品典型谱图及结果

色谱条件

检测器

样品典型谱图及结果

色谱峰

色谱条件

检测器

样品典型谱图及结果

色谱峰

色谱条件

检测器

16种多环芳烃混合标准溶液六针重复性谱图及结果（5.0 μg/mL）

浓度0.1 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度0.5 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度1.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度5.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

浓度10.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准溶液的典型谱图及结果

标准曲线方程及相关系数，

16种多环芳烃混合标准溶液六针重复性谱图及结果（5.0 μg/mL）

检出限谱图

色谱仪器

LC5090

色谱柱

Sunniest C18()

试剂及材料

5.1标准系列配置

5.2 样品制备

液相色谱测多环芳烃

多环芳烃溶剂选择？

液相色谱，多环芳烃，16种物质分不开，条件怎么优化比较好？

安捷伦1290高效液相，C18柱测定多环芳烃的方法

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