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猪皮中的戊二醛残留量的分析

信息来源: 福立仪器温岭应用中心 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

交流讨论

试样使用乙醇提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。

标准谱图

戊二醛标样(4μg/mL)典型谱图

色谱峰

戊二醛 (9.790) 6

色谱条件

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检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

样品1典型谱图

色谱峰

戊二醛 (9.798) 6

样品2典型谱图

色谱峰

戊二醛 (9.798) 6

样品加标回收率谱图

色谱峰

戊二醛 (9.831) 6

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

试剂及材料

乙腈:色谱纯

水:纯净水

高氯酸:分析纯

2,4-二硝基苯肼:分析纯

无水乙醇:分析纯

30%高氯酸:移取3ml高氯酸到10ml容量瓶中,用水稀释并定容。

2,4-二硝基苯肼溶液:称取2,4-二硝基苯腈0.24g,用30%高氯酸溶液溶解并定容到10 mL。

1 样品制备

a) 称取1.0g样品于25ml离心管中,加入10ml无水乙醇,以1400r/min振摇10min,然后以3000r/min离心10min,取上清液1ml,精密移取乙腈2.3ml与2,4-二硝基苯肼0.1ml,立即混合均匀,过0.45μm滤膜,待进样。

2 标准溶液的制备

a) 戊二醛标准储备溶液(10 μg/mL ):准确移取母液(100μg/mL)500 μL置5mL容量瓶中,加无水乙醇溶解至刻度,备用。

b) 系列标准使用液:分别准确移取标准储备液0.02 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.0 mL置于试管中,各加水至1.0 mL,配制成浓度为0.2 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、8 μg/mL、10 μg/mL的系列标准使用液。再分别精密移取乙腈2.3mL与2,4-二硝基苯腈溶液0.1 mL,立即混合均匀,用0.45 μm滤膜过滤,待进样。

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