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生化药品-其他

有机硅中D4、D5、D6含量的测定

信息来源： 用户案例 认证实验室
星级评定：

方法概述

仪器材料

分析步骤

交流讨论

有机硅中D4、D5、D6含量的测定。

标准谱图

样品谱图

标准混合溶液（50mg/L）的典型分离谱图

色谱峰

D4 (12.541) 7 D5 (16.214) 7 D6 (19.052) 6

色谱条件

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检测器

检测器型号：FID

样品1（1206）的分离谱图

色谱峰

D4(12.541) 7 D5(16.201) 7 D6(19.036) 6

样品2（1023）的分离谱图

色谱峰

D4(12.556) 7 D5(16.216) 7 D6(19.052) 6

样品1（1206）的分离谱图

色谱峰

D4 (12.541) 7 D5 (16.201) 7 D6 (19.036) 6

样品2（1023）的分离谱图

色谱峰

D4 (12.556) 7 D5 (16.216) 7 D6 (19.052) 6

样品1（1206）的分离谱图

色谱峰

D4(12.541) 7 D5(16.201) 7 D6(19.036) 6

样品2（1023）的分离谱图

色谱峰

D4(12.556) 7 D5(16.216) 7 D6(19.052) 6

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家：浙江福立分析仪器股份有限公司

1  福立GC9720Plus气相色谱仪，附氢火焰检测器（FID）

2  HS930全自动顶空进样器

3  反控色谱工作站

色谱柱

CBX-1701(CA6114)

规格：30m 0.32mm 0.25μm
厂家：

试剂及材料

1 三乙酸甘油酯：分析纯

2  标准品D4：>99%

3  标准品D5：>99%

4  标准品D6：98.4%

 试样配制

1 标准储备液配制

准确量取0.0128gD4、0.0130gD5、0.0132gD6标准品于10mL容量瓶中，加入三乙酸甘油酯，定容，得到1280mg/L D4、1300mg/L D5、1299mg/L D6的混合溶液。

2 系列标准溶液配制

准确称取1μL标准储备液（3.1.1）于样品瓶中，加入999μL三乙酸甘油酯，摇匀，得到1.28mg/L D4、1.30mg/L D5、1.29mg/L D6的混合溶液

准确称取10μL标准储备液（3.1.1）于样品瓶中，加入990μL三乙酸甘油酯，摇匀，得到12.8mg/L D4、13.0mg/L D5、12.9mg/L D6的混合溶液

准确称取20μL标准储备液（3.1.1）于样品瓶中，加入980μL三乙酸甘油酯，摇匀，得到25.6mg/L D4、26.0mg/L D5、25.8mg/L D6的混合溶液

准确称取50μL标准储备液（3.1.1）于样品瓶中，加入950μL三乙酸甘油酯，摇匀，得到64.0mg/L D4、65.0mg/L D5、64.5mg/L D6的混合溶液

准确称取100μL标准储备液（3.1.1）于样品瓶中，加入900μL三乙酸甘油酯，摇匀，得到128mg/L D4、130mg/L D5、129mg/L D6的混合溶液

准确称取200μL标准储备液（3.1.1）于样品瓶中，加入800μL三乙酸甘油酯，摇匀，得到256mg/L D4、260mg/L D5、258mg/L D6的混合溶液

3 样品配制

分别准确量取0.1126g、0.1024g样品1（1206）于样品瓶中，加入1mL三乙酸甘油酯。

分别准确量取0.1326g、0.1136g样品2（1023）于样品瓶中，加入1mL三乙酸甘油酯。分别准确量取0.1009g、0.1033g样品3（0925）于样品瓶中，加入1mL三乙酸甘油酯。

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张娜

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