摘要：采用顶空-气相色谱法测定土壤中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈。该方法采用色谱柱分离，FID检测，3种有机物能够很好分离，因目标化合物的沸点都较低，考虑到样品基质中可能含有较高沸点的物质，采用程序升温的方式，在较低温度下保证目标化合物的分离，然后快速升温从色谱柱中驱赶高沸点杂质，目标化合物的线性较好，线性相关系数均在0.999以上，最低检出限为0.2mg/kg，定量下限为0.8mg/kg，加标浓度为1.0mg/kg和10.0mg/kg的土壤基体样品回收率分别在66.96~100.15%和62.61~88.13%之间，实验室内相对标准偏差为1.56~9.94%。
标准谱图
精准度
检测限
表1 丙烯醛、丙烯腈乙腈的保留时间、线性方程、相关系数及检出限
丙烯醛、丙烯腈、乙腈（约0.4ug）最低检测限谱图
丙烯醛、丙烯腈、乙腈（约0.4ug）最低检测限结果
色谱仪器
GC-9720Plus
厂家：浙江福立分析仪器股份有限公司
试剂及材料
1.试剂
丙烯醛、丙烯腈、乙腈，均为色谱纯；甲醇，HPLC；氯化钠，优级纯；磷酸，优级纯；石英砂，分析纯，20-50目；市售。
1.1 氯化钠在马弗炉（或箱式电炉）中400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
1.2饱和氯化钠溶液配制
量取500 mL实验用水（使用前需经过空白试验检验，确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现），滴加几滴磷酸调节pH≤2，加入180g氯化钠，溶解并混匀。于4℃下避光保存，可保存6个月。