将水样置于密封的顶空瓶中,在一定的温度下经一定时间的平衡,水中的挥发性卤代烃逸至上部空间,并在气液两相中达到动态的平衡。此时,挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪,采用RB-624毛细色谱柱对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定,用外标法计算出水样中12种挥发性卤代烃的浓度;挥发性卤代烃梯度标准溶液的校正曲线,线性相关系数均在0.996以上,方法检出限为0.03-5.01ug/L,测定下限为0.12-20.04ug/L,加标回收率为87.76~101.64%。详见表3。
说明:未采购到二溴一氯甲烷和六氯丁二烯标准品,本实验不含这两种卤代烃的数据。
标准谱图
样品谱图
精准度
检测限
12种卤代烃的典型分离谱图及结果
色谱峰
色谱条件
检测器
自来水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL自来水样,加盖密封,待测。
色谱峰
地表水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL地表水样,加盖密封,待测。
色谱峰
自来水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL自来水样,加盖密封,待测。
色谱峰
地表水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL地表水样,加盖密封,待测。
色谱峰
自来水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL自来水样,加盖密封,待测。
色谱峰
地表水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL地表水样,加盖密封,待测。
色谱峰
自来水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL自来水样,加盖密封,待测。
色谱峰
地表水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL地表水样,加盖密封,待测。
色谱峰
自来水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL自来水样,加盖密封,待测。
色谱峰
地表水 称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL地表水样,加盖密封,待测。
色谱峰
重复性数据
重复性数据
重复性数据
重复性数据
检测限数据
方法检出限、测定下限及加标回收率
方法检出限:称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL实验用水(3.1),再加入挥发性卤代烃标准溶液(5.3)0.25uL,色谱图(见图3)。
加标回收率:地表水样品加标浓度为挥发性卤代烃标准溶液(5.3)20uL,12种目标化合物加标回收率范围为87.76~101.64%。
检测限数据
方法检出限、测定下限及加标回收率
方法检出限:称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL实验用水(3.1),再加入挥发性卤代烃标准溶液(5.3)0.25uL,色谱图(见图3)。
加标回收率:地表水样品加标浓度为挥发性卤代烃标准溶液(5.3)20uL,12种目标化合物加标回收率范围为87.76~101.64%。
检测限数据
方法检出限、测定下限及加标回收率
方法检出限:称取3gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL实验用水(3.1),再加入挥发性卤代烃标准溶液(5.3)0.25uL,色谱图(见图3)。
加标回收率:地表水样品加标浓度为挥发性卤代烃标准溶液(5.3)20uL,12种目标化合物加标回收率范围为87.76~101.64%。