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盐酸乐卡地平与杂质J的分离

信息来源: 福立仪器温岭应用中心 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

交流讨论

该方法为标准品或者样品直接进样的色谱图及应用数据;如想了解更详细的信息,请参考“标准资料”栏目中(如有)关联技术资料,或者联系色谱世界网站官方客服。

标准谱图

样品谱图及分析结果

色谱峰

盐酸乐卡地平 (7.893) 1 杂质J (8.484) 1

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

杂质J谱图及结果

杂质J谱图及结果

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

LC5090液相色谱仪(含LC5090在线脱气机+LC5090二元高压输液泵+LC5090自动进样器+LC5090柱温箱+LC5090双波长-紫外检测器)

5.1 移取适量盐酸乐卡地平样品,用流动相A溶解,过0.45 μm滤膜,待进样。

5.2 取适量杂质J,过0.45 μm滤膜,待进样。

液相色谱峰拖尾,是什么原因?

雷晓强

可能是如下原因:

1、筛板阻塞:柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。

2、色谱柱塌陷:是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。

3、有污染:即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上,以冲洗柱子。

4、流动相PH值选择错误:如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡,离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离,改善拖尾,对于碱性化合物,相对较低的PH值更有利于得到对称峰。

色谱柱等校数据库的原理是什么?

雷晓强

根据已经发表的针对液相色谱柱的研究成果,从六个不同的参数(HSABC2.8C7.0)对色谱柱进行表征,这六个参数分别为:

  • H:色谱柱疏水性

  • S:色谱柱对化合物立体选择性

  • A:色谱柱氢键酸性

  • B:色谱柱氢键碱性

  • C2.8pH=2.8时的色谱柱离子交换容量

  • C7.0pH=7.0时的色谱柱离子交换容量

对于每个色谱柱按照标准的测试方法进行检测;测试方法参考:

HPLC Column Classification, Pharmacopeial Forum31(2),pp.637-645,2005

根据上述测试的色谱柱性能数据按照如下公式对两个色谱柱进行比较;

 

其中:

H1-H2是:色谱柱1与色谱柱2疏水性参数的差值;

S1-S2是:色谱柱1与色谱柱2立体选择性参数的差值;

A1-A2是:色谱柱1与色谱柱2氢键酸性参数的差值;

B1-B2是:色谱柱1与色谱柱2氢键碱性参数的差值;

C2.81-C2.82是:色谱柱1与色谱柱2pH=2.8时的离子交换容量参数的差值;

wHwS、、wAwBwC2.8是上述对应色谱柱参数在计算公式中的权重因子。

关于色谱柱的选择性研究,目前有不同的方法,我们开发的色谱柱等效数据库(CED数据库)对于不同的数学模型进行进一步的拟合。使得推测结果更为全面。详情略。

将要比较的两个色谱柱的属性参数带入我们建立的数学模型公式中,可以得出两个色谱柱比较的数据Fs值。

Fs3时:表明两个色谱柱性能非常接近,能够完全等效代替;

在我们开发的微信小程序,用户只需选择相应的色谱柱,数据库就会根据相关信息进行计算,计算完成后罗列Fs值。

友情链接(联系QQ:47140047)
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