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酰胺类化合物的分析(Sunniest C18)

信息来源: 福立仪器温岭应用中心 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

交流讨论

试样用反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,面积归一法定量。

标准谱图

标样典型谱图(150mm色谱柱)

色谱峰

甲酰胺 (3.601) 2 丙烯酰胺 (5.460) 6 N,N-二甲基甲酰胺 (7.399) 2 N,N-二甲基乙酰胺 (11.297) 2

色谱条件

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检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

标样典型谱图(250mm色谱柱)

色谱峰

甲酰胺 (6.089) 2 丙烯酰胺 (9.234) 6 N,N-二甲基甲酰胺 (12.552) 2 N,N-二甲基乙酰胺 (19.195) 2

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

5.1标准系列配置

5.1.1酰胺类化合物标准贮备液:准确称取0.0350 g(精确至±0.0001 g)甲酰胺(3.2)、0.0136 g(精确至±0.0001 g)N,N-二甲基甲酰胺(5.3)、0.0308 g(精确至±0.0001 g)N,N-二甲基乙酰胺(5.4)和0.0154 g(精确至±0.0001 g)丙烯酰胺(5.5),用水溶解后,全量转入10mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度线,摇匀,配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为3500mg/L、1360mg/L、3080mg/L和1540mg/L的酰胺类化合物混合标准储备液,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月,使用时应恢复至室温并摇匀。亦可购买市售有证标准物质。

5.1.2酰胺类化合物标准使用液:

5.1.2.1一级标准溶液

准确移取标准储备液(5.1.1)200 uL至10 mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为70.0 mg/L、27.2 mg/L、61.6 mg/L和30.8 mg/L的酰胺类化合物混合标准溶液。

5.1.2.2二级标准溶液

准确移取一级标准溶液(5.1.2.1)4 mL至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为28.0mg/L、10.88mg/L、24.64mg/L和12.32mg/L的酰胺类化合物混合标准溶液。

5.1.2.3三级标准溶液

准确移取二级标准溶液(5.1.2.2)5 mL至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为14.0mg/L、5.44mg/L、12.32mg/L和6.16mg/L的酰胺类化合物混合标准溶液。

5.1.2.4四级标准溶液

准确移取三级标准溶液(5.1.2.3)5 mL至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为7.0mg/L、2.72mg/L、6.16mg/L和3.08mg/L的酰胺类化合物混合标准溶液。

5.1.2.5 五级标准溶液

准确移取四级标准溶液(5.1.2.4)1 mL至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为0.7mg/L、0.272mg/L、0.616mg/L和0.308mg/L的酰胺类化合物混合标准溶液。

5.1.2.6六级标准溶液

准确移取五级标准溶液(5.1.2.5)5 mL至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为0.35mg/L、0.136mg/L、0.308mg/L和0.154mg/L的酰胺类化合物混合标准溶液。

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