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N-甲基吡咯烷酮(NMP)的分离

信息来源: 用户案例 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

交流讨论

NMP含量的测定

标准谱图

样品谱图

精准度

Ⅱ级标准溶液的典型分离谱图(FID)

色谱峰

DMAC (5.978) 6 NMP (8.230) 0

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:FID

验证溶液的分离谱图

色谱峰

DMAC (5.976) 6 NMP (8.229) 0

色谱条件

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福立纯NMP的分离谱图(TCD)

色谱峰

水 (2.666) 58 NMP (6.876) 0

样品的分离谱图(TCD)

色谱峰

水(2.686) 58 NMP(6.867) 0

仪器:福立气相色谱仪(GC-9720Plus)

检测器:TCD检测器

色谱柱:RBX-FFAP/30m*0.32mm*0.5μm

载气:H2  

恒流:1.5mL/min 

分流比:10:1

COL:80℃(1min)-20℃/min-200℃

INJ:200℃      

DET:210℃

进样量:0.4 μL  

电流:120

尾吹流量:25   

参比流量:25

定量方法:相对修正归一法  

检测器

检测器型号:TCD

样品的分离谱图(FID)

色谱峰

DMAC(5.979) 6 NMP(8.231) 0

校准曲线(FID)

标准曲线(TCD)

样品的分离谱图(TCD)

色谱峰

水 (2.686) 58 NMP (6.867) 0

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:TCD

样品的分离谱图(FID)

色谱峰

DMAC (5.979) 6 NMP (8.231) 0

样品的分离谱图(TCD)

色谱峰

水(2.686) 58 NMP(6.867) 0

仪器:福立气相色谱仪(GC-9720Plus)

检测器:TCD检测器

色谱柱:RBX-FFAP/30m*0.32mm*0.5μm

载气:H2  

恒流:1.5mL/min 

分流比:10:1

COL:80℃(1min)-20℃/min-200℃

INJ:200℃      

DET:210℃

进样量:0.4 μL  

电流:120

尾吹流量:25   

参比流量:25

定量方法:相对修正归一法  

检测器

检测器型号:TCD

样品的分离谱图(FID)

色谱峰

DMAC(5.979) 6 NMP(8.231) 0

校准曲线(FID)

标准曲线(TCD)

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

1 福立GC9720Plus气相色谱仪

2 FID检测器+TCD检测器

3 反控色谱工作站

系列标准曲线配制

Ⅰ级标准溶液配制

准确称取0.2519g NMP(客户提供),1.0154g DMAC(内标)于顶空瓶中,加入约2mL乙醇,摇匀后,取出20μL混合溶液,加入980μL乙醇稀释,待用。

Ⅱ级标准溶液配制

准确称取0.5090g NMP(客户提供),1.0131g DMAC(内标)于顶空瓶中,加入约2mL乙醇,摇匀后,取出20μL混合溶液,加入980μL乙醇稀释,待用。

 Ⅲ级标准溶液配制

准确称取1.0038g NMP(客户提供),1.0220g DMAC(内标)于顶空瓶中,加入约2mL乙醇,摇匀后,取出20μL混合溶液,加入980μL乙醇稀释,待用。

样品配制

样品:准确称取0.5184g样品,1.0063g DMAC(内标)于顶空瓶中,加入约2mL乙醇,摇匀后,取出20μL混合溶液,加入980μL乙醇稀释,待用。

平行样品:准确称取0.5008g样品,1.0039g DMAC(内标)于顶空瓶中,加入约2mL乙醇,摇匀后,取出20μL混合溶液,加入980μL乙醇稀释,待用。

验证溶液配制

准确称量0.8607g福立的NMP于顶空瓶中,加入水,称得总质量为1.0130g。

准确称取0.5110g NMP验证溶液,1.0013g DMAC(内标)于顶空瓶中,加入约2mL乙醇,摇匀后,取出20μL混合溶液,加入980μL乙醇稀释,待用。

准确称取一定质量的NMP(客户提供)和水,配制成80%、85%、90%、95%的NMP水溶液混合物,共4个浓度点,待测。

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