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草木枯和敌草快的分离

信息来源: 兰州应用中心 认证实验室
星级评定:
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方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性。

标准谱图

百草枯典型谱图

色谱峰

百草枯 (8.653) 0

色谱条件

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检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

敌草快典型谱图

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

液相色谱仪: LC5090液相色谱仪(含LC5090在线脱气机+LC5090二元高压输液泵+LC5090自动进样器+LC5090柱温箱+LC5090双波长-紫外检测器)

试剂及材料

1 甲醇:色谱纯

2 磷酸二氢钾:分析纯

3 癸烷磺酸钠:分析纯

4 三乙胺:分析纯

5 磷酸:优级纯

6 水:娃哈哈纯净水

7 20%磷酸水溶液:在8mL水中加入2mL磷酸,摇匀,备用。

离子对缓冲溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾+0.01mol/L癸烷磺酸钠+0.5%三乙胺):准确称取磷酸二氢钾6.80g,癸烷磺酸钠1.22g,加入500mL水超声溶解,待全部溶解后,加入2.5mL三乙胺,然后用20%的磷酸水溶液调节PH至3.30,过0.45μm滤膜,备用。

8 流动相溶液:准确移取50mL离子对缓冲溶液(4.1.7),加入50mL甲醇,摇匀,备用。

草木枯系列标准溶液配制:

1草木枯母液(54 μg/mL):准确称取百草枯0.0054g,用水溶解并定容至100mL容量瓶中,摇匀,备用。

2一级标准溶液(10.8 μg/mL):准确移取草木枯母液(5.1.1)1 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

3二级标准溶液(5.4 μg/mL):准确移取一级标准溶液(5.1.2)2.5 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

4三级标准溶液(2.16μg/mL):准确移取二级标准溶液(5.1.3)2.0 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

5四级标准溶液(1.08μg/mL):准确移取三级标准溶液(5.1.4)2.0 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

6五级标准溶液(0.108μg/mL):准确移取四级标准溶液(5.1.5)0.5 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

2 敌草快系列标准溶液配制:

1敌草快母液(270 μg/mL):准确称取百草枯0.0270g,用水溶解并定容至100mL容量瓶中,摇匀,备用。

2一级标准溶液(9.99 μg/mL):准确移取敌草快母液(5.2.1)185 μL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

3二级标准溶液(4.995 μg/mL):准确移取一级标准溶液(5.2.2)2.5 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

4三级标准溶液(1.998 μg/mL):准确移取二级标准溶液(5.2.3)2.0 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

5四级标准溶液(0.999 μg/mL):准确移取三级标准溶液(5.2.4)2.0 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

6五级标准溶液(0.0999μg/mL):准确移取四级标准溶液(5.2.5)0.5 mL,用流动相溶液(4.1.8)稀释并定容至5mL容量瓶中,摇匀,待进样

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