小程序
微信小程序
人工客服
回顶部

5-氨基乙酰丙酸(衍生化C18色谱柱)的分离

信息来源: 福立仪器成都应用中心 认证实验室
星级评定:
微信二维码

方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

试样中的 5-氨基乙酰丙酸经丹磺酰氯衍生,反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰

的保留时间定性,外标法定量。

标准谱图

样品谱图

精准度

0.01mg/mL5-氨基乙酰丙酸标准溶液谱图

色谱峰

5-氨基乙酰丙酸 (11.699) 0

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

5-氨基乙酰丙酸样品溶液谱图

色谱峰

5-氨基乙酰丙酸(11.602) 0

标准曲线

说明:(1)本方法采用 5-氨基乙酰丙酸经丹磺酰氯衍生化后,使用 C18 色谱柱进行测定,

由于衍生化条件对最终衍生物产物有较大影响,因此需要严格按衍生化条件进行实验操作。

(2)本方法在测定范围 0.01-0.3mg/mL 之间,有很好的线性关系,标准曲线相关系数 R 2为

0.99981。客户可以根据样品含量选择合适的浓度范围,建议最少使用 5 个浓度点建立标准曲线。

(3)本方法是将 5-氨基乙酰丙酸经过衍生化后测定,因此每次实验必须做空白溶液的衍生化

实验,并且应尽量减小空白对样品溶液含量的影响。

以上数据仅供参考,如有问题请电话联系。

5-氨基乙酰丙酸样品溶液谱图

色谱峰

5-氨基乙酰丙酸 (11.602) 0

5-氨基乙酰丙酸样品溶液谱图

色谱峰

5-氨基乙酰丙酸(11.602) 0

标准曲线

说明:(1)本方法采用 5-氨基乙酰丙酸经丹磺酰氯衍生化后,使用 C18 色谱柱进行测定,

由于衍生化条件对最终衍生物产物有较大影响,因此需要严格按衍生化条件进行实验操作。

(2)本方法在测定范围 0.01-0.3mg/mL 之间,有很好的线性关系,标准曲线相关系数 R 2为

0.99981。客户可以根据样品含量选择合适的浓度范围,建议最少使用 5 个浓度点建立标准曲线。

(3)本方法是将 5-氨基乙酰丙酸经过衍生化后测定,因此每次实验必须做空白溶液的衍生化

实验,并且应尽量减小空白对样品溶液含量的影响。

以上数据仅供参考,如有问题请电话联系。

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

1 液相色谱仪: LC5090 液相色谱仪(含 LC5090 在线脱气机+LC5090 二元高压输液泵

+LC5090 自动进样器+LC5090 柱温箱+LC5090 双波长-紫外检测器)

2 分析天平:感量 0.0001 g

3 微孔滤膜:0.45μm,聚四氟乙烯(PTFE)

4 烘箱:鼓风干燥箱,控制温度。

试剂及材料

1 乙腈:色谱纯。

2 水:纯水。

3. 丙酮:分析纯。

4 盐酸:分析纯。

5 乙酸铵: 分析纯。

6 碳酸氢钠:分析纯

7 乙酸铵溶液(5mmol/L):称取 0.38 g 乙酸铵(4.1.5),加水溶解,定容至 1L。

8 氢氧化钠溶液(2mol/L):准确称取 8g 氢氧化钠,用水定容至 100mL。

9 0.2mol/L 的 NaHCO3衍生反应缓冲液(pH9.0): 称取 16.8gNaHCO3,用水溶解并定容至

1L。用 2mol/L 氢氧化钠溶液(4.1.8)调 pH 值至 9.0,冰箱中保存备用。

10 盐酸溶液(0.01 mol/L):准确量取 0.83 mL 浓盐酸,用水定容至 1L。

11 丹磺酰氯衍生溶液(8mg/mL):称取 0.8g 丹磺酰氯(CAS 号:605-65-2,≥99%),用丙酮

(4.1.3)溶解,定容至 100 mL。4℃下保存备用。

12 5-氨基乙酰丙酸标准储备溶液(2.64mg/mL):准确称取客户提供的 5-氨基乙酰.丙酸标准

品 26.4mg,用水溶解并稀释至 10mL 。

13 标准系列溶液:确移取不同体积 5-氨基乙酰丙酸标准储备溶液(2.64mg/mL) (4.1.12)于

10mL 棕色容量瓶中,用 0.2mol/L 的 NaHCO3衍生反应缓冲液(pH9.0)(4.1.9)稀释定容配成系

列标准溶液,浓度分别为: 0.01mg/mL,0.05 mg/mL,0.1 mg/mL,0.2 mg/mL,0.3 mg/mL。临

用现配

1-氨基乙酰丙酸样品溶液:移取由客户提供的 5-氨基乙酰丙酸样品溶液(客户

可以用 0.45μm,聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后移取,或可以与未过滤的溶液做对比实验,

本实验未过滤,直接移取)200μL 用 0.2mol/L 的 NaHCO3衍生反应缓冲液(pH9.0)(4.1.9)稀释

定容至 10mL。(临用现配,客户可以根据样品的含量稀释合适的倍数)。

2 衍生化样品溶液:准确移取样品溶液(5.1)0.1mL,放入棕色进样小瓶中,加入 0.1mL 丹

磺酰氯衍生溶液(4.1.11),混匀,置 30℃烘箱中,避光反应 30min。加入 0.01 mol/L 盐酸溶液

(4.1.10)0.2mL 终止反应,混匀,用 0.45μm 聚四氟乙烯微孔滤膜(4.2.3)过滤备用。

3 衍生化标准溶液:精确移取标准系列溶液(4.1.13)各 0.1 mL 与试样溶液同时进行衍生。

同时用 0.2mol/L 的 NaHCO3衍生反应缓冲液(pH9.0)(4.1.9)代替标准溶液做空白衍生化。


友情链接(联系QQ:47140047)
关于我们  经营理念  业务合作  联系我们  法律声明  网站建议  网站导航  帮助中心
Copyright © 色谱世界 版权所有 陇ICP备2024006362号-2