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9 种有机氯农残测定

信息来源: 用户案例 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

交流讨论

试样中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准品比较定量,电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕和五氯硝基苯。本实验按照第一法 毛细管气相色谱-电子捕获检测器法,采用 RBX-5、RBX-1701 毛细色谱柱,以六六六、滴滴涕、五氯硝基苯梯度标准溶液制作校正曲线,线性相关系数均在0.998以上,最低检出限CBX-5为0.11-0.47 ug/L,CBX-1701为 0.10-0.28ug/L),50ug/L 标准溶液面积重复性(RSD%)<3%。

标准谱图

样品谱图

9 种有机氯农残标准溶液(50ug/L)典型谱图-CB-5

色谱峰

α-六六六 (17.085) 54 β-六六六 (17.700) 52 γ-六六六 (17.864) 51 五氯硝基苯 (17.981) 44 δ-六六六 (18.394) 49 p,p-DDE (22.493) 4 p,p-DDD (23.666) 3 o,p-DDT (23.802) 4 p,p-DDT (24.904) 5

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:ECD(电子捕获检测器)

9 种有机氯农残标准溶液(50ug/L)典型谱图-OV-1701

色谱峰

α-六六六 (16.249) 54 五氯硝基苯 (16.524) 44 γ-六六六 (17.180) 51 β-六六六 (18.847) 52 δ-六六六 (19.306) 49 p,p-DDE (20.161) 4 o,p-DDT (21.558) 4 o,p-DDD (22.343) 2 p,p-DDT (22.765) 5

色谱条件

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检测器

检测器型号:ECD(电子捕获检测器)

色谱峰

色谱峰

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

GC9720Plus 气相色谱仪,附电子捕获检测器(ECD)

FL1090B 自动进样器(选配)

CB-5/30m*0.25mm*0.25um 毛细柱和CB-1701/30m*0.32mm*0.25um

旋转蒸发仪

分析天平:感量 0.001g

振荡器

氮气浓缩器 

试剂及材料


丙酮,分析纯,重蒸。

二氯甲烷,分析纯,重蒸。

氯化钠,分析纯。

无水硫酸钠,分析纯,将无水硫酸钠置干燥箱中,于 120℃干燥 4h,冷却后,密封保

存。

硫酸

六六六、滴滴涕和五氯硝基苯混标(100ug/mL),经国家认证并授予标准物质证书的

标准物质。或α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴

滴、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕、五氯硝基苯标准品,纯度均不低于 98% 

六六六、滴滴涕和五氯硝基苯标准溶液(100ug/L):用 10ul 微量注射器吸取 1uL

六六六、滴滴涕和五氯硝基苯混标(100ug/mL)至 1mL 丙酮中,摇匀待测。

六六六、滴滴涕和五氯硝基苯标准溶液(50ug/L):用移液枪准确移取 200ul(4.1.1)

至 200ul 丙酮中,摇匀待测。

六六六、滴滴涕和五氯硝基苯标准溶液(10ug/L):用移液枪准确移取 100ul(4.1.1)

至 900ul 丙酮中,摇匀待测。

六六六、滴滴涕和五氯硝基苯标准溶液(5ug/L):用移液枪准确移取 50ul(4.1.1)

至 950ul 丙酮中,摇匀待测。

六六六、滴滴涕和五氯硝基苯标准溶液(1ug/L):用 10ul 微量注射器吸取 10uL(4.1.1)

至 990ul 丙酮中,,摇匀待测。 

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