试样中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准品比较定量,电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕和五氯硝基苯。本实验按照第一法 毛细管气相色谱-电子捕获检测器法,采用 RBX-5、RBX-1701 毛细色谱柱,以六六六、滴滴涕、五氯硝基苯梯度标准溶液制作校正曲线,线性相关系数均在0.998以上,最低检出限CBX-5为0.11-0.47 ug/L,CBX-1701为 0.10-0.28ug/L),50ug/L 标准溶液面积重复性(RSD%)<3%。
标准谱图
样品谱图
9 种有机氯农残标准溶液(50ug/L)典型谱图-CB-5
色谱峰
色谱条件
检测器
9 种有机氯农残标准溶液(50ug/L)典型谱图-OV-1701
色谱峰
色谱条件
检测器
色谱峰
色谱峰
色谱仪器
GC-9720Plus
GC9720Plus 气相色谱仪,附电子捕获检测器(ECD)
FL1090B 自动进样器(选配)
CB-5/30m*0.25mm*0.25um 毛细柱和CB-1701/30m*0.32mm*0.25um
旋转蒸发仪
分析天平:感量 0.001g
振荡器
氮气浓缩器
试剂及材料
丙酮,分析纯,重蒸。
二氯甲烷,分析纯,重蒸。
氯化钠,分析纯。
无水硫酸钠,分析纯,将无水硫酸钠置干燥箱中,于 120℃干燥 4h,冷却后,密封保
存。
硫酸
六六六、滴滴涕和五氯硝基苯混标(100ug/mL),经国家认证并授予标准物质证书的
标准物质。或α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴
滴、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕、五氯硝基苯标准品,纯度均不低于 98%
