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2-甲基-2-硝基-1-丙醇成品和2-硝基丙烷原料的分离(CBX-5 30m*0.32mm*0.25μm、CBX-624 30m*0.32mm*1.8μm、CBX-624 30m*0.53mm*3.0μm)

信息来源: 用户案例 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

试验结论

交流讨论

2-硝基-2-甲基-1-丙醇成品及甲醛、2-硝基丙烷原料的定性定量分析。

标准谱图

样品谱图

2-甲基-2-硝基-1-丙醇和2-硝基丙烷在RBX-5/30m*0.32mm*0.25μm上的分离谱图及数据

色谱峰

2-硝基丙烷 (4.883) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇 (9.483) 8

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

2-甲基-2-硝基-1-丙醇和2-硝基丙烷在CBX-624/30m*0.32mm*1.8μm上的分离谱图及数据

色谱峰

甲醛 (3.253) 28 甲醛聚合物 (7.281) 3 2-硝基丙烷 (10.547) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇 (16.239) 8

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

2-甲基-2-硝基-1-丙醇和2-硝基丙烷在CBX-624/30m*0.53mm*3.0μm上的分离谱图及数据

色谱峰

2-硝基丙烷 (8.974) 13 2-甲基-2-硝基-1-丙醇 (14.532) 1

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-甲基丙烷 (4.883) 1 2-硝基2-甲基1-丙醇 (9.483) 8

中和后的中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷 (4.883) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇 (9.458) 8

2-硝基-2-甲基-1-丙醇标品的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷 (10.536) 13 2-硝基-2-甲基-1-丙醇 (16.259) 2

色谱条件

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2-硝基丙烷的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷 (10.660) 13

甲醛水溶液的分离谱图

色谱峰

甲醛 (3.241) 28 甲醇 (4.028) 194 甲醛聚合物 (7.307) 3

中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

甲醛 (3.253) 28 甲醛聚合物 (7.281) 3 2-硝基丙烷 (10.547) 13 2-甲基2-硝基1-丙醇 (16.239) 1

中和后的中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷 (10.536) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇 (16.220) 8

2-硝基-2-甲基-1-丙醇标品的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷(8.970) 13 2-硝基-2-甲基-1-丙醇(14.554) 2

仪器:福立气相色谱仪(GC-9720Plus)
检测器:FID检测器
色谱柱:CBX-624/30m*0.53mm*3.0μm
载气:N2 恒流:4.0mL/min 分流比:10:1 COL:50℃(3min)-10℃/min-240℃(10min)
INJ:200℃ DET:250℃
进样量:0.6 μL
定量方法:面积归一法   

2-硝基丙烷的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷(9.056) 13

中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷(8.974) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇(14.532) 8

中和后的中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷(8.971) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇(14.528) 8

仪器:福立气相色谱仪(GC-9720Plus)
检测器:FID检测器
色谱柱:RBX-624/30m*0.53mm*3.0μm
载气:N2 恒流:4.0mL/min 分流比:10:1 COL:50℃(3min)-10℃/min-240℃(10min)
INJ:200℃ DET:250℃
进样量:0.6 μL
定量方法:面积归一法   

2-硝基-2-甲基-1-丙醇标品的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷 (8.970) 13 2-硝基-2-甲基-1-丙醇 (14.554) 2

色谱条件

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2-硝基丙烷的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷 (9.056) 13

中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷 (8.974) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇 (14.532) 8

中和后的中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷 (8.971) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇 (14.528) 8

色谱条件

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2-硝基-2-甲基-1-丙醇标品的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷(8.970) 13 2-硝基-2-甲基-1-丙醇(14.554) 2

仪器:福立气相色谱仪(GC-9720Plus)
检测器:FID检测器
色谱柱:CBX-624/30m*0.53mm*3.0μm
载气:N2 恒流:4.0mL/min 分流比:10:1 COL:50℃(3min)-10℃/min-240℃(10min)
INJ:200℃ DET:250℃
进样量:0.6 μL
定量方法:面积归一法   

2-硝基丙烷的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷(9.056) 13

中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷(8.974) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇(14.532) 8

中和后的中控样品(0329)的分离谱图

色谱峰

2-硝基丙烷(8.971) 13 2-硝基2-甲基1-丙醇(14.528) 8

仪器:福立气相色谱仪(GC-9720Plus)
检测器:FID检测器
色谱柱:RBX-624/30m*0.53mm*3.0μm
载气:N2 恒流:4.0mL/min 分流比:10:1 COL:50℃(3min)-10℃/min-240℃(10min)
INJ:200℃ DET:250℃
进样量:0.6 μL
定量方法:面积归一法   

1. 经CBX-5,汽化室温度为200℃时测出平均成品含量为98.5%,经0.32mm的CBX-624,汽化室温度为250℃时测得平均成品含量为98.3%,经0.53mm的CBX-624,汽化室温度为200℃时测得平均成品含量为99. 0%,故可得出,当汽化室温度为200℃时,测得成品含量较高,并且重复性好。建议汽化室温度设置为200℃。

2. 中控样品碱性较强,用稀盐酸溶液中和成中性后,再进样分析,重复性较好。

以上数据仅供参考,有什么问题请电话联系。

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