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桃仁与山桃仁中脂肪酸分析

信息来源: 兰州东立龙信息有限公司 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

色谱世界在此感谢南京中医药大学钱大玮老师对我们的支持!

本谱图信息来源于钱大玮老师在《药物分析杂志》上发表的文章《桃仁与山桃仁化学成分比较研究》。

标准谱图

混合对照品谱图

色谱峰

内参物 1 十 二 烷 酸 3 十 四 烷 酸 3 十 六 碳 烯 酸 3 棕 榈 酸 3 十 七 烷 酸 3 亚 油 酸 3 油 酸 3 硬 脂 酸 3 二 十 烷 酸 3

色谱条件

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桃仁谱图

色谱峰

内 参 物 2 十 二 烷 酸 3 十 四 烷 酸 3 十 六 碳 烯 酸 3 棕 榈 酸 3 十 七 烷 酸 3 亚 油 酸 3 油 酸 3 硬 脂 酸 3 二 十 烷 酸 3

山桃仁谱图

色谱峰

内 参 物 2 十 二 烷 酸 3 十 四 烷 酸 3 十 六 碳 烯 酸 3 棕 榈 酸 3 十 七 烷 酸 3 亚 油 酸 3 油 酸 3 硬 脂 酸 3 二 十 烷 酸 3

试剂及材料

37种 脂 肪 酸 甲 酯 混 合 对 照 品,甲醇、乙醚、正己烷、氢氧化钾、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯,甲酸、乙腈为色谱纯

    混合对照品储备液及内标溶液的制备 取脂肪酸甲酯混合对照品适量,用正己烷溶制得混合对照品储备液(棕榈酸质量浓度为1 315μg·m L-1,其他脂肪酸甲酯质量浓度均为657.5μg·m L-1)。精密量取混合对照品储备液100μL,置于5m L量瓶中,加内标溶液50μL,用正己烷定容至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液。取水杨酸甲酯适量,用正己烷配成质量浓度为2.02 mg·m L-1的内标溶液。

 油的提取 取样品粉末(过2号筛)约5 g,精密称定,置于100 m L具塞锥形瓶中,精密加入乙醚50 m L,静置12 h,室温超声(40 k Hz)45 min,滤过,并用乙醚洗涤残渣,收集滤液,用旋转蒸发仪回收溶剂,至恒量,得桃仁油。

 供试品溶液的制备 取桃仁油样品约0.1 g,精密称定,置于10 m L具塞刻度试管中,加入5%氢氧化钾甲醇溶液2 m L,摇匀,于60℃恒温水浴30 min,冷 却 至 室 温,加14%三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液2 m L,振摇,于60℃恒温水浴15 min,取出冷却至室温,精密加入正己烷2 m L,振摇萃取,加饱和氯化钠溶液2 m L,静置分层,取上清液即得甲酯化溶液。准确量取内标溶液10μL,置于1 m L量瓶中,加入上述甲酯化溶液定容,混匀,0.22μm微孔滤膜滤过,得供试品溶液1(用于测定十二烷酸、十四烷酸、十六碳烯酸、十七烷酸、二十烷酸);精密移取上述甲酯化溶液50μL,置于10 m L量瓶中,用正己烷定容,得供试品甲酯化溶液稀释液,准确量取10μL内标溶液置于1 0m L量瓶中,用供试品甲酯化溶液稀释液定容,混匀,0.22μm微孔滤膜滤过,得供试品溶液2(用于测定棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸)。

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