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丁苯胶乳、丁苯吡啶胶乳中残留苯乙烯和2-乙烯基吡啶的含量测定(合成橡胶)

信息来源: 用户案例 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

试验结论

交流讨论

参考标准:参照SH/T 1815-2017《合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定 毛细管柱顶空气相色谱法》

方法原理:在一定的温度下,顶空瓶内样品中的苯乙烯、2-乙烯基吡啶向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的苯乙烯、2-乙烯基吡啶等经色谱柱分离,用氢火焰检测器检测,以保留时间定性,内标法定量。

标准谱图

样品谱图

13213.32mg/kg苯乙烯 4006.00mg/kg 2-乙烯基吡啶 标样谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮 (3.318) 12 苯乙烯 (5.826) 38 2-乙烯基吡啶 (6.478) 8

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

S220101 丁苯胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮(3.327) 12 苯乙烯(5.836) 38

DS220101 丁苯胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮(3.323) 12 苯乙烯(5.843) 38

V220116 丁苯吡啶胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮(3.323) 12 苯乙烯(5.799) 38 2-乙烯基吡啶(6.465) 8

S220101 丁苯胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮 (3.327) 12 苯乙烯 (5.836) 38

DS220101 丁苯胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮 (3.323) 12 苯乙烯 (5.843) 38

V220116 丁苯吡啶胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮 (3.323) 12 苯乙烯 (5.799) 38 2-乙烯基吡啶 (6.465) 8

S220101 丁苯胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮(3.327) 12 苯乙烯(5.836) 38

DS220101 丁苯胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮(3.323) 12 苯乙烯(5.843) 38

V220116 丁苯吡啶胶乳样品分离谱图

色谱峰

甲基异丁基甲酮(3.323) 12 苯乙烯(5.799) 38 2-乙烯基吡啶(6.465) 8

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

在一定的温度下,顶空瓶内样品中的苯乙烯、2-乙烯基吡啶向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的苯乙烯、2-乙烯基吡啶等经色谱柱分离,用氢火焰检测器检测,以保留时间定性,内标法定量。

说明:

1、1,4-二氧己环中杂质与样品待测组分有干扰,故本实验有机溶剂选用DMF,胶乳在DMF中不溶解,有结块现象,因此本实验的溶剂选择水。

2、为保证实验结果的准确性,对四个胶乳样品分别进行加标回收实验,S220101丁苯胶乳测定结果苯乙烯含量为9163.51 mg/kg,回收率为97.62 %;DS220101丁苯胶乳测定结果苯乙烯含量为12989.06mg/kg,回收率为89.22%;V220116丁苯吡啶胶乳测定结果苯乙烯含量为 4572.07mg/kg,回收率为89.77 %,2-乙烯基吡啶含量为889.91 mg/kg,回收率为120.7 %;DV220101丁苯吡啶胶乳测定结果苯乙烯含量为 6491.44mg/kg,回收率为88.25 %,2-乙烯基吡啶含量为1107.64 mg/kg,回收率为 122.90%。

3、由苯乙烯标曲计算得到,S220101丁苯胶乳中总VOC含量平均值为15797.4843mg/kg;DS220101丁苯胶乳中总VOC含量平均值为18375.0939mg/kg;V220116丁苯吡啶胶乳中总VOC含量平均值为13472.1724mg/kg;DV220101丁苯吡啶胶乳中总VOC含量平均值为15308.6688mg/kg。

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