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土壤和沉积物—挥发性有机物的测定 (HJ 741-2015)

信息来源: 用户案例 认证实验室
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方法概述

仪器材料

交流讨论

在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用氢火焰检测器检测,以保留时间定性,外标法定量,各组分的线性相关系数为0.99652-0.99991。在取样量为2g时,挥发性有机物的方法检出限为0.01-0.03mg/kg,测定下限为0.04-0.12mg/kg。

标准谱图

样品谱图

精准度

检测限

37种挥发性有机物分析柱重复性

色谱峰

氯乙烯 (7.196) 10 1,1-二氯乙烯 (10.576) 7 二氯甲烷 (11.676) 34 反-1,2-二氯乙烯 (12.177) 1 1,1-二氯乙烷 (13.048) 6 顺-1,2-二氯乙烯 (14.239) 4 氯仿 (14.883) 6 1,1,1-三氯乙烷 (15.300) 8 四氯化碳 (15.665) 11 1,2-二氯乙烷+苯 (16.201) 1 三氯乙烯 (17.780) 15 1,2-二氯丙烷 (18.482) 6 溴二氯甲烷 (19.210) 4 甲苯 (21.264) 86 1,1,2-三氯乙烷 (22.458) 9 四氯乙烯 (22.763) 14 二溴一氯甲烷 (23.630) 4 1,2-二溴乙烷 (24.008) 4 氯苯 (25.268) 10 1,1,1,2-四氯乙... (25.446) 0 间-二甲苯+对-... (25.751) 0 邻-二甲苯 (26.917) 2 苯乙烯 (26.971) 38 溴仿 (27.688) 7 1,1,2,2-四氯乙烷 (28.878) 4 1,2,3-三氯丙烷 (29.041) 4 1,3,5-三甲基苯 (29.499) 3 1,2,4-三甲基苯 (30.576) 3 1,3-二氯苯 (31.491) 9 1,4-二氯苯 (31.736) 7 1,2-二氯苯 (32.804) 8 1,2,4-三氯苯 (37.448) 7 六氯丁二烯 (37.859) 4 萘 (38.412) 29

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

37种挥发性有机物分析柱

检测器

检测器型号:FID

37种挥发性有机物验证柱

色谱峰

37种挥发性有机物重复性实验(分析柱)

最低检出限(分析柱)

校正曲线及相关系数(分析柱)

37种挥发性有机物验证柱

37种挥发性有机物验证柱

色谱峰

37种挥发性有机物重复性实验(分析柱)

最低检出限(分析柱)

校正曲线及相关系数(分析柱)

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

1 GC9720气相色谱仪,附氢火焰检测器(FID)

2 DK-5001A全自动顶空

3 RBX-624/60m*0.25mm*1.4um毛细柱(分析柱)和HP-INNOWAX/30m*0.32mm*0.5um(验证柱)

4 往复式振荡器:震荡频率150次/min,可固定顶空瓶。

5 天平:精确为0.01g。

6 微量注射器:5、10、25、100和500uL。

7 采样器:铁铲或不锈钢药勺

8 便携式冷藏箱:容积20L,温度4℃以下。

9 棕色密实瓶:2mL,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。

10 采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60或120mL的螺纹棕色光口玻璃瓶。

11 一次性巴斯德玻璃吸液管。

12马弗炉。

13 一般实验室常用仪器和设备。

试剂及材料

一、 试剂

1 甲醇,色谱纯。

2 氯化钠,优级纯。在400℃烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

3 磷酸,优级纯。

4 饱和氯化钠溶液:量取500mL去离子水,滴加磷酸(3.1.3)调节pH≤2.0,加入180g氯化钠(3.1.2),溶解混匀。

5 石英砂(0.83-0.27mm,20-50目)

二、标准品

37种挥发性有机物混标对照品储备液(2000mg/L),经国家认证丙授予标准物质证书的标准物质。

三、标准溶液配制

1.137种挥发性有机物混标储备液(200mg/L):用移液枪准确吸取100uL(3.2.1)至900uL甲醇中,加盖摇匀。

2 标准溶液配制:取4支顶空瓶,依次加入石英砂(3.1.5)和饱和氯化钠(3.1.4)10mL,再用10uL微量注射器准确吸取10uL、2.5uL、1uL、0.5uL至各顶空瓶中,加盖密封,待测。

五、供试品溶液的制备

按照《 HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法》中(6 样品)制备供试品溶液。

友情链接(联系QQ:47140047)
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