在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用氢火焰检测器检测,以保留时间定性,外标法定量,各组分的线性相关系数为0.99652-0.99991。在取样量为2g时,挥发性有机物的方法检出限为0.01-0.03mg/kg,测定下限为0.04-0.12mg/kg。
标准谱图
样品谱图
精准度
检测限
37种挥发性有机物分析柱重复性
色谱峰
色谱条件
检测器
37种挥发性有机物分析柱
检测器
37种挥发性有机物验证柱
色谱峰
37种挥发性有机物重复性实验(分析柱)
最低检出限(分析柱)
校正曲线及相关系数(分析柱)
37种挥发性有机物验证柱
37种挥发性有机物验证柱
色谱峰
37种挥发性有机物重复性实验(分析柱)
最低检出限(分析柱)
校正曲线及相关系数(分析柱)
色谱仪器
GC-9720Plus
1 GC9720气相色谱仪,附氢火焰检测器(FID)
2 DK-5001A全自动顶空
3 RBX-624/60m*0.25mm*1.4um毛细柱(分析柱)和HP-INNOWAX/30m*0.32mm*0.5um(验证柱)
4 往复式振荡器:震荡频率150次/min,可固定顶空瓶。
5 天平:精确为0.01g。
6 微量注射器:5、10、25、100和500uL。
7 采样器:铁铲或不锈钢药勺
8 便携式冷藏箱:容积20L,温度4℃以下。
9 棕色密实瓶:2mL,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。
10 采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60或120mL的螺纹棕色光口玻璃瓶。
11 一次性巴斯德玻璃吸液管。
12马弗炉。
13 一般实验室常用仪器和设备。
试剂及材料
一、 试剂
1 甲醇,色谱纯。
2 氯化钠,优级纯。在400℃烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
3 磷酸,优级纯。
4 饱和氯化钠溶液:量取500mL去离子水,滴加磷酸(3.1.3)调节pH≤2.0,加入180g氯化钠(3.1.2),溶解混匀。
5 石英砂(0.83-0.27mm,20-50目)
二、标准品
37种挥发性有机物混标对照品储备液(2000mg/L),经国家认证丙授予标准物质证书的标准物质。
三、标准溶液配制
1.137种挥发性有机物混标储备液(200mg/L):用移液枪准确吸取100uL(3.2.1)至900uL甲醇中,加盖摇匀。
2 标准溶液配制:取4支顶空瓶,依次加入石英砂(3.1.5)和饱和氯化钠(3.1.4)10mL,再用10uL微量注射器准确吸取10uL、2.5uL、1uL、0.5uL至各顶空瓶中,加盖密封,待测。
五、供试品溶液的制备
按照《 HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法》中(6 样品)制备供试品溶液。
