1 六六六、滴滴涕标准溶液（100ug/L）：用移液枪准确移取100uL六六六、滴滴涕混标（500ug/mL）至装有少量正己烷的50mL容量瓶中，并用正己烷定容至刻度线，加盖摇匀，待测。

2 六六六、滴滴涕标准溶液（50ug/L）：用移液管准确移取12.5mL（4.1.1）至装有少量正己烷的25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，加盖摇匀待测。

3 六六六、滴滴涕标准溶液（20ug/L）：用移液管准确移取10.0mL（4.1.2）至装有少量正己烷的25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，加盖摇匀待测。

4 六六六、滴滴涕标准溶液（10ug/L）：用移液管准确移取12.5mL（4.1.3）至装有少量正己烷的25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，加盖摇匀待测。

5 六六六、滴滴涕标准溶液（5ug/L）：用移液管准确移取12.5mL（4.1.4）至装有少量正己烷的25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，加盖摇匀待测。

前处理方法（按国标要求）

1 试样制备

  蛋品去壳，制成均浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。

2 提取与分配

1 蛋类：称取试样20g（精确到0.01g）于200mL具塞三角瓶中，加水5mL（视试样水分含量加水，使总水量约为20g。通常鲜蛋水分含量约75%，加水5mL即可），再加入40mL丙酮，振摇30min后，加入氯化钠6g，充分摇匀，再加入30mL石油醚，振摇30min。静置分层后，将有机相全部转移至100mL具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，并量取35mL于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加入2mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10mL。

3 乳类：称取试样20g（精确到0.01g），鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照（5.2.1）蛋类试样的提取、分配步骤处理。

4 大豆油：称取试样1g（精确到0.01g），直接加入30mL石油醚，振摇30min后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10mL。

5 植物类：称取试样匀浆20g，加水5mL（视其水分含量加水，使总水量约20mL），加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min，以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。

3.净化

   选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。

51  手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0mL-35mL流分，收集35mL-70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL，再经凝胶柱净化收集35mL-70mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至1mL，留待GC分析。

2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试样由5mL试样环注入凝胶渗透色谱（GPC）柱，泵流速5.0 mL/min，以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0min-7.5min流分，收集7.5min-15min流分，15min-20min冲洗GPC柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约1mL，用氮气吹至近干，用正己烷定容至1mL，留待GC分析。