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土壤和沉积物21种酚类化合物的测定 HJ 703-2014

信息来源: 用户案例 认证实验室
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方法概述

仪器材料

标准资料

交流讨论

试样中酚类化合物经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准品比较定量,分别测出土壤和沉积物中酚类化合物的残留量。采用FID检测器,经CBX-1MS毛细色谱柱分离,21种酚类化合物梯度标准溶液制作校正曲线,线性相关系数范围为0.99721-0.99986,50mg/L标准溶液面积重复性(RSD%)为0.25-4.1%。在取样量为10g,定容体积为1mL时,方法的检出限为0.03-0.13mg/kg,测定限为0.12-0.52mg/kg。本实验2,4-二硝基酚、2-甲基-4,6-二硝基酚、2-环己基-4,6-二硝基酚存在严重吸附现象,可能是被石英棉吸附(已用安捷伦惰性衬管及惰性石英棉);实验过程中发现有以下3处对目标化合物存在严重吸附现象:①配样过程中可能造成吸附。HJ703中是采用微量注射器配样的,建议买质量好的微量注射器(部分质量不好的注射器针杆顶端是用橡胶做的会严重吸附目标化合物)或采用玻璃器皿配样;②石英棉造成吸附,需用硅烷化处理的石英棉;③色谱柱固定液造成的吸附,建议用质量好的色谱柱,色谱柱膜厚为0.25um,不宜膜太厚。

标准谱图

样品谱图

精准度

分析柱(CBX-1MS/30m*0.25mm*0.25um)典型谱

色谱峰

苯酚 36 2-氯酚 4 邻甲酚 13 对+间甲酚 1 2-硝基酚 1 2,4-二甲酚 4 2,4-二氯酚 1 2,6-二氯酚 2 4-氯-3-甲酚 1 2,4,6-三氯酚 2 2,4,5-三氯酚 2 2,4-二硝基酚 1 4-硝基酚 1 2,3,4,6-四氯酚 1 2,3,4,5-四氯酚+2,3,5,6-四氯酚 1 2-甲基-4,6-二硝基酚 1 五氯酚 1 地乐酚 2 2-环己基-4,6-二硝基酚 1

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

验证柱(CBX-50/30m*0.25mm*0.25um)典型谱图

验证柱(CBX-50/30m*0.32mm*0.25um)典型谱图

验证柱(CBX-50/30m*0.32mm*0.25um)典型谱图

色谱峰

50mg/L 21种酚类化合物混标标准溶液重复性谱图及结果

校正曲线及相关系数

色谱峰

50mg/L 21种酚类化合物混标标准溶液重复性谱图及结果

校正曲线及相关系数

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