小程序
微信小程序
人工客服
回顶部

23 种有机氯农残的测定(CBX-5和CBX-1701)

信息来源: 用户案例 认证实验室
星级评定:
微信二维码

方法概述

仪器材料

分析步骤

标准资料

交流讨论

试样中有机氯农药经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准品比较定量,分别测出土

壤和沉积物中有机氯农药的残留量。采用 ECD 检测器,经 CBX-5 毛细色谱柱分离,23 种有机

氯农残梯度标准溶液制作校正曲线,线性相关系数范围为 0.99573-0.99996,200ug/L 标准

溶液面积重复性(RSD%)为 0.6116-2.7060%。在取样量为 10g,定容体积为 1mL 时,方法的

检出限为 0.03-0.12ug/kg,测定限为 0.12-0.48ug/kg。 

标准谱图

样品谱图

500ug/L 23 种有机氯农残混标标准溶液(CBX-5)典型谱图

色谱峰

α-六六六 (25.058) 54 六氯苯 (25.400) 10 γ-六六六 (26.132) 51 β-六六六 (26.417) 52 Δ-六六六 (27.349) 49 硫丹Ⅰ (30.669) 3 艾氏剂 (32.172) 10 硫丹Ⅱ (32.332) 4 环氧七氯 (33.056) 7 外环氧七氯 (33.178) 4 o,p-滴滴伊 (33.535) 4 γ-氯丹 (33.632) 7 α-氯丹 (33.803) 7 反式-九氯 (34.323) 4 p,p-滴滴伊 (34.469) 6 o,p-滴滴滴 (34.645) 3 狄氏剂 (35.298) 10 异狄氏剂 (35.615) 10 o,p-滴滴涕 (35.837) 6 p,p-滴滴滴 (35.984) 5 顺式-九氯 (36.083) 2 p,p-滴滴涕 (37.188) 5 灭蚁灵 (41.787) 5

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:ECD(电子捕获检测器)

500ug/L 23 种有机氯农残混标标准溶液(CBX-1701)典型谱图

色谱峰

六氯苯 10 α-六六六 54 γ-六六六 51 硫丹Ⅰ 3 艾氏剂 10 β-六六六 52 Δ-六六六 49 硫丹Ⅱ 4 环氧七氯 7 外环氧七氯 4 o,p-滴滴伊 4 γ-氯丹 7 α-氯丹 7 反式-九氯 4 p,p-滴滴伊 6 狄氏剂 10 o,p-滴滴滴 3 异狄氏剂 10 o,p-滴滴涕 6 p,p-滴滴滴+顺式-九氯 1 p,p-滴滴涕 5 灭蚁灵 5

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:ECD(电子捕获检测器)

色谱峰

色谱峰

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

1 GC9720 气相色谱仪,附电子捕获检测器(ECD)

2 FL1090B 自动进样器(选配)

3CBX-5/30m*0.25mm*0.25um 毛细柱(分析柱)和 CBX-1701/30m*0.32mm*0.5um(验证柱)

4 提取设备:索式提取装置、加压流体萃取装置或微波提取装置或具有相当功能的设备,

所有接口处严禁用油脂润滑剂

5 采样瓶:广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。

6 浓缩装置,旋转蒸发装置或 K-D 浓缩仪、氮吹浓缩仪等性能相当的设备。

试剂及材料

1 正己烷,色谱纯。

2 丙酮,色谱纯。

3 二氯甲烷,色谱纯。

4 无水硫酸钠,优级纯。在 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃

瓶中,于干燥器中保存。

5 丙酮-正己烷混合溶剂Ⅰ:1+1

用正己烷(3.1.1)和丙酮(3.1.2)按 1:1 的体积比混合。

6 丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ:1+9

用正己烷(3.1.1)和丙酮(3.1.2)按 1:9 的体积比混合。

7 硅酸镁固相萃取柱,1000mg/6mL。

8 石英砂(0.83-0.27mm,20-50 目)在 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,转

移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

9 硅藻土(0.15-0.037mm,100-400 目)在 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,

转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

10 玻璃棉或玻璃纤维滤膜

在 400℃烘烤 1h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

11 23 种有机氯农残混标对照品储备液(100mg/L),经国家认证丙授予标准物质证书的

标准物质。 

1 有机氯农残混标标准溶液(

500ug/L):用移液枪准确吸取 50uL(3.2.1)至装有少量

正己烷的 10mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

2 有机氯农残混标标准溶液(200ug/L):用移液管准确移取 4mL(4.1.1)至装有少量

正己烷的 10mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

3 有机氯农残混标标准溶液(100ug/L):用移液管准确移取 5mL(4.1.2)至装有少量

正己烷的 10mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

4 有机氯农残混标标准溶液(50ug/L):用移液管准确移取 5mL(4.1.3)至装有少量

正己烷的 10mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

5 有机氯农残混标标准溶液(20ug/L):用移液管准确移取 4mL(4.1.4)至装有少量

正己烷的 10mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

6 有机氯农残混标标准溶液(10ug/L):用移液管准确移取 5mL(4.1.5)至装有少量

正己烷的 10mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

7 有机氯农残混标标准溶液(

5ug/L):用移液管准确移取 5mL(4.1.6)至装有少量正

己烷的 10mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

友情链接(联系QQ:47140047)
关于我们  经营理念  业务合作  联系我们  法律声明  网站建议  网站导航  帮助中心
Copyright © 色谱世界 版权所有 陇ICP备2024006362号-2