试样中有机氯农药经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准品比较定量,分别测出土
壤和沉积物中有机氯农药的残留量。采用 ECD 检测器,经 CBX-5 毛细色谱柱分离,23 种有机
氯农残梯度标准溶液制作校正曲线,线性相关系数范围为 0.99573-0.99996,200ug/L 标准
溶液面积重复性(RSD%)为 0.6116-2.7060%。在取样量为 10g,定容体积为 1mL 时,方法的
检出限为 0.03-0.12ug/kg,测定限为 0.12-0.48ug/kg。
标准谱图
样品谱图
500ug/L 23 种有机氯农残混标标准溶液(CBX-5)典型谱图
色谱峰
色谱条件
检测器
500ug/L 23 种有机氯农残混标标准溶液(CBX-1701)典型谱图
色谱峰
色谱条件
检测器
色谱峰
色谱峰
色谱仪器
GC-9720Plus
1 GC9720 气相色谱仪,附电子捕获检测器(ECD)
2 FL1090B 自动进样器(选配)
3CBX-5/30m*0.25mm*0.25um 毛细柱(分析柱)和 CBX-1701/30m*0.32mm*0.5um(验证柱)
4 提取设备:索式提取装置、加压流体萃取装置或微波提取装置或具有相当功能的设备,
所有接口处严禁用油脂润滑剂
5 采样瓶:广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。
6 浓缩装置,旋转蒸发装置或 K-D 浓缩仪、氮吹浓缩仪等性能相当的设备。
试剂及材料
1 正己烷,色谱纯。
2 丙酮,色谱纯。
3 二氯甲烷,色谱纯。
4 无水硫酸钠,优级纯。在 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃
瓶中,于干燥器中保存。
5 丙酮-正己烷混合溶剂Ⅰ:1+1
用正己烷(3.1.1)和丙酮(3.1.2)按 1:1 的体积比混合。
6 丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ:1+9
用正己烷(3.1.1)和丙酮(3.1.2)按 1:9 的体积比混合。
7 硅酸镁固相萃取柱,1000mg/6mL。
8 石英砂(0.83-0.27mm,20-50 目)在 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,转
移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
9 硅藻土(0.15-0.037mm,100-400 目)在 400℃烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,
转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
10 玻璃棉或玻璃纤维滤膜
在 400℃烘烤 1h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
11 23 种有机氯农残混标对照品储备液(100mg/L),经国家认证丙授予标准物质证书的
标准物质。
