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磷脂肽中单油酸甘油酯及单亚油酸甘油酯的含量测定

信息来源: 兰州东立龙信息有限公司 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

交流讨论

检测样品1,样品2中的单油酸甘油酯及单亚油酸甘油酯的含量

标准谱图

样品谱图

样品1的分离谱图

色谱峰

十四烷 (7.553) 4 棕榈酸 (12.414) 4 油酸+硬脂酸 (13.812) 3 亚油酸 (13.946) 6 亚麻酸 (14.148) 6 单棕榈酸甘油酯 (17.312) 3 单油酸甘油酯 (20.072) 4 单亚油酸甘油酯 (20.435) 7 单油酸甘油酯=单硬脂酸甘油酯 (20.813) 3 单亚油酸甘油酯 (21.215) 7

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

平行样品1的分离谱图

色谱峰

十四烷 (7.563) 4 棕榈酸 (12.404) 4 油酸+硬脂酸 (13.799) 3 亚油酸 (13.933) 6 亚麻酸 (14.136) 6 单棕榈酸甘油酯 (17.290) 3 单油酸甘油酯 (20.043) 4 单亚油酸甘油酯 (20.404) 7 单油酸甘油酯=单硬脂酸甘油酯 (20.780) 3 单亚油酸甘油酯 (21.179) 7

样品2的分离谱图

色谱峰

十四烷 (6.015) 4 棕榈酸 (10.942) 4 油酸+硬脂酸 (12.108) 3 亚油酸 (12.194) 6 亚麻酸 (12.329) 6 单棕榈酸甘油酯 (14.443) 3 单油酸甘油酯 (16.154) 4 单亚油酸甘油酯 (16.377) 7 单油酸甘油酯=单硬脂酸甘油酯 (16.606) 3 单亚油酸甘油酯 (16.851) 7

标样连续三针进样分离谱图

色谱峰

标样连续三针进样分离谱图

色谱峰

十四烷(6.029) 4 单油酸甘油酯(16.186) 4 单亚油酸甘油酯(16.409) 7

标样连续三针进样分离谱图

标样连续三针进样分离谱图

色谱峰

十四烷 (6.029) 4 单油酸甘油酯 (16.186) 4 单亚油酸甘油酯 (16.409) 7

标样连续三针进样分离谱图

色谱峰

标样连续三针进样分离谱图

色谱峰

十四烷(6.029) 4 单油酸甘油酯(16.186) 4 单亚油酸甘油酯(16.409) 7

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

1 福立GC9720Plus气相色谱仪,宽量程FID检测器

2 反控色谱工作站

3 FL1092T自动进样器

前处理

样品提取:分别准确称取样一6.0052g,样二6.0353用滤纸包好后各置于250ml的锥形瓶中分别加入100ml的正己烷超声提取30min,分别将超声好的液体离心后置于250ml的锥形瓶中各加入125ml的丙酮溶液,混合均匀后采用0.45um的有机滤膜过滤,将滤液在旋转蒸发仪蒸干后的一号油液1.393g和二号油液1.2827g待用。

样品配制:分别准确称取约一号油液32mg加14.6mg正十四烷(内标物)和二号油液35mg加12mg正十四烷(内标物),用吡啶定容到0.5ml做母液。精确量取一号母液和二号母液0.1mL各置于2ml的样品瓶中,各加0.1mL三甲基氯硅烷(TMCS)和0.2mL N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)后摇匀,置70℃烘箱中反应20min,得到待测试样液1和2。

标准品的配制:分别精确量取标样单油酸甘油酯9.6mg和单亚油酸甘油酯13.4mg用吡啶定容到1ml做母液;精确取十四烷25mg用吡啶定容到1ml做母液,取标液母液0.2mL,十四烷母液0.2ml置于2ml的样品瓶中,加0.1mL三甲基氯硅烷(TMCS)和0.2mL N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)后摇匀,置70℃烘箱中反应20min,得到标样待测试样液。

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