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全氟聚醚羧酸纯度测定

信息来源: 用户案例 认证实验室
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方法概述

仪器材料

由于全氟聚醚羧酸沸点高、极性大,不能采用直接进样,需要衍生化,本方法采用了样品加甲醇,用磷酸(或者硫酸)作催化剂,在一定温度下进行甲酯化后再采用气相色谱法分析,面积归一法测定样品的纯度。

2.甲酯化方法

  取样品0.5mL于顶空瓶中,加入1.5mL甲醇和10滴磷酸,立即压紧瓶盖,剧烈摇晃顶空瓶后放入80℃水浴锅中加热30min;衍生结束后,将顶空瓶放冷至室温,再加入2mL正己烷萃取,剧烈摇晃顶空瓶后加入适量蒸馏水,再次剧烈摇晃后静置分层,取上层液体,待测。

标准谱图

样品谱图

样品的分离谱图

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

样品7-2的分离谱图(加热时间30min)

色谱峰

样品7-2的分离谱图(加热时间30min)

样品7-2的分离谱图(加热时间30min)

色谱峰

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

1 福立GC9720Plus气相色谱仪 宽量程FID检测器

2 反控工作站

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