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猪肉水中鸟嘌呤、次黄嘌呤和黄嘌呤的含量检测 分析报告

信息来源: 福立仪器温岭应用中心 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

猪肉水中鸟嘌呤、次黄嘌呤和黄嘌呤的含量测定。

试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,面积外标法定量。

标准谱图

样品谱图

3种嘌呤混合标准溶液典型谱图及结果(鸟嘌呤8.3mg/L、次黄嘌呤6.4mg/L、黄嘌呤6.15mg/L)

色谱峰

鸟嘌呤 (12.469) 8 次黄嘌呤 (13.540) 7 黄嘌呤 (17.075) 5

色谱条件

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检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

3种嘌呤混合标准溶液重复性谱图及结果(鸟嘌呤3.32mg/L、次黄嘌呤2.56mg/L、黄嘌呤2.46mg/L)

色谱峰

鸟嘌呤 (12.484) 8 次黄嘌呤 (13.556) 7 黄嘌呤 (17.093) 5

3号样品典型谱图及两针结果

色谱峰

鸟嘌呤(12.494) 8 次黄嘌呤(13.620) 7

2号样品典型谱图

色谱峰

鸟嘌呤(12.497) 8 次黄嘌呤(13.567) 7

1号样品典型谱图

色谱峰

鸟嘌呤(12.504) 8 次黄嘌呤(13.509) 7 黄嘌呤(16.999) 5

3号样品典型谱图及两针结果

色谱峰

鸟嘌呤 (12.494) 8 次黄嘌呤 (13.620) 7

2号样品典型谱图

色谱峰

鸟嘌呤 (12.497) 8 次黄嘌呤 (13.567) 7

1号样品典型谱图

色谱峰

鸟嘌呤 (12.504) 8 次黄嘌呤 (13.509) 7 黄嘌呤 (16.999) 5

3号样品典型谱图及两针结果

色谱峰

鸟嘌呤(12.494) 8 次黄嘌呤(13.620) 7

2号样品典型谱图

色谱峰

鸟嘌呤(12.497) 8 次黄嘌呤(13.567) 7

1号样品典型谱图

色谱峰

鸟嘌呤(12.504) 8 次黄嘌呤(13.509) 7 黄嘌呤(16.999) 5

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

液相色谱仪: LC5090液相色谱仪(含LC5090在线脱气机+LC5090二元高压输液泵+LC5090自动进样器+LC5090柱温箱+LC5090双波长-紫外检测器)

试剂及材料

1 甲酸铵:分析纯

2 甲酸:分析纯

3 三氟乙酸:分析纯

4 氢氧化钠:分析纯

5水:纯净水

(1) 3种嘌呤混合标准储备液制备:分别准确称取鸟嘌呤0.0166g、次黄嘌呤0.0128g、黄嘌呤0.0123g,加入到10mL容量瓶,用1mol/L氢氧化钠水溶液溶解并定容,得到鸟嘌呤1660 mg/L、次黄嘌呤1280 mg/L 、黄嘌呤1230 mg/L 的混合标准储备液;

(2) 3种嘌呤混合标准系列制备:将3种嘌呤混合标准储备液用水稀释100倍,得到鸟嘌呤16.6 mg/L、次黄嘌呤12.8 mg/L 、黄嘌呤12.3 mg/L的混合标准溶液,再逐级稀释,得到鸟嘌呤的标准溶液浓度分别为16.6mg/L、8.3mg/L、3.32mg/L、0.83mg/L,次黄嘌呤的标准溶液浓度分别为12.8mg/L、6.4mg/L、2.56mg/L、0.64mg/L,黄嘌呤的标准溶液浓度分别为12.3mg/L、6.15mg/L、 2.46mg/L0.615mg/L,待进样。

(3) 样品制备:分别取1、2、3号样品2mL,加入0.4mL三氟乙酸和0.4mL甲酸,混合均匀,90℃水浴中加热水解30min,取出,冷却后用2mol/L的氢氧化钠水溶液调pH至4,加水定容至10mL。

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