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水质 苯系物的测定 顶空-气相色谱法HJ1067-2019

信息来源: 用户案例 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

交流讨论

在一定的温度下,顶空瓶内水样中的苯系物向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的苯系物经气相色谱分离,用氢火焰检测器检测,以保留时间定性,外标法定量,各组分的线性相关系数为0.99941-0.99991。

标准谱图

样品谱图

精准度

检测限

8种苯系物在CBX-WAX上的典型谱图

色谱峰

苯 (4.461) 56 甲苯 (7.174) 86 乙苯 (9.839) 39 对二甲苯 (10.079) 21 间二甲苯 (10.288) 26 异丙苯 (11.355) 10 邻二甲苯 (11.663) 47 苯乙烯 (14.011) 38

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:FID

苯系物(0.2mg/L)标准溶液(CBX-624)

色谱峰

苯(9.328) 56 甲苯(13.780) 86 乙苯(17.627) 39 间、对二甲苯(17.980) 1 邻二甲苯/苯乙烯() 1 异丙苯(20.657) 10

色谱柱:CBX-624石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚1.8um
柱温:初始温度40℃,保持5min,以5℃/min升至100℃,保持5min。
检测器温度:230℃
进样口温度:250℃
载气流量(N2):2.0mL/min
进样量:1.0 mL
分流比:10:1


检测器

检测器型号:FID

在RBX-WAX上的校正曲线及相关系数

苯系物(0.1mg/L)标准溶液在RBX-WAX上的重复性谱图及数据

苯系物(0.02mg/L)标准溶液在RBX-WAX上的重复性谱图及数据

检出限、定量限

当取样体积为10ml时,方法检出限为0.72-1.49mg/L,定量限为2.88-5.96mg/L。

苯系物(0.2mg/L)标准溶液(CBX-624)

色谱峰

苯 (9.328) 56 甲苯 (13.780) 86 乙苯 (17.627) 39 间、对二甲苯 (17.980) 1 邻二甲苯/苯乙烯 1 异丙苯 (20.657) 10

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:FID

苯系物(0.2mg/L)标准溶液(CBX-624)

色谱峰

苯(9.328) 56 甲苯(13.780) 86 乙苯(17.627) 39 间、对二甲苯(17.980) 1 邻二甲苯/苯乙烯() 1 异丙苯(20.657) 10

色谱柱:CBX-624石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚1.8um
柱温:初始温度40℃,保持5min,以5℃/min升至100℃,保持5min。
检测器温度:230℃
进样口温度:250℃
载气流量(N2):2.0mL/min
进样量:1.0 mL
分流比:10:1


检测器

检测器型号:FID

在RBX-WAX上的校正曲线及相关系数

苯系物(0.1mg/L)标准溶液在RBX-WAX上的重复性谱图及数据

苯系物(0.02mg/L)标准溶液在RBX-WAX上的重复性谱图及数据

检出限、定量限

当取样体积为10ml时,方法检出限为0.72-1.49mg/L,定量限为2.88-5.96mg/L。

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

1 GC9720气相色谱仪,附氢火焰检测器(FID)

2 HS-930全自动顶空

试剂及材料

1 甲醇,色谱纯。

2 氯化钠,优级纯。在400℃下烘烤4h后冷却至室温。

3 盐酸(1+1)

4 抗坏血酸

5标准储备液:ρ≈1000mg/L,溶剂为甲醇。

市售有证标准溶液,于4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。

6标准储备液:ρ≈100mg/L。准确移取1ml(3.2.1),用水定容至10ml容量瓶中。

标准溶液配制

    标准溶液配制:取7支顶空瓶,加入3g氯化钠,一次准确加入10ml、10ml、10ml、9.9ml、9.8ml、9.6ml和9.4ml娃哈哈水,再用微量注射器和移液管一次加入5ul、20ul、50ul、0.1ml、0.2ml、0.4ml和0.6ml(3.2.2),加盖密封,待测,配制成目标化合物浓度为0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L的标准系列。

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