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关键词：
恐龙骨骼化石,围岩,光谱分析,矿物成分
发表时间：
2011-11-09 15:42:38
中空纤维膜液相微萃取_GC_MS测定水果和蔬菜中三唑类杀菌剂残留量
汤美嘉 | -> | 753| 0| 0.370879MB |液相微萃取,气相色谱-质谱,水果,蔬菜,三唑类杀菌剂
摘 要 研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中5 种三唑类杀菌剂残留量的新方法, 以
气相色谱-质谱联用技术为基础, 利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳
萃取条件为: 萃取剂为环己烷, 固体样品与水的比例为1∶3( 总质量为10g) , 超声震荡5min 后以500 r / min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1L 有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下, 水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0. 5—25mg / kg, 腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1— 25m g/ kg ; 5 种目标物的检出限均低于0. 210mg / kg ; 相对标准偏差在4. 7%—8. 1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。
气相色谱-质谱联用技术为基础, 利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳
萃取条件为: 萃取剂为环己烷, 固体样品与水的比例为1∶3( 总质量为10g) , 超声震荡5min 后以500 r / min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1L 有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下, 水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0. 5—25mg / kg, 腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1— 25m g/ kg ; 5 种目标物的检出限均低于0. 210mg / kg ; 相对标准偏差在4. 7%—8. 1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。
中空纤维膜液相微萃取( HF-LPME) 是在悬挂液滴液相微萃取的基础上发展起来的, 由于是在多孔的中空纤维腔中进行, 并不与样品溶液直接接触, 从而避免了悬滴萃取中溶剂易损失的缺点; 由于大分子、颗粒杂质等不能通过纤维壁孔, 因此HF-LPME 还具有固相萃取、悬挂液滴液相微萃取不具备的突出的样品净化功能, 扩大了分析底物范围, 可用于复杂基质样品的直接分析[ 1] 。发展至今HF-LPME 已经逐渐被用于各种物质分析的前处理, 它不仅被运用于生物[ 2] 、环境[ 3] 等样品的检测, 还在食品卫生等行业得到了成功的推广, 近年来倍受分析测试人员的关注。本实验利用HF-LPME 特有的优点, 把HF-LPME 用于固体样品的直接测定。
三唑类杀菌剂是20 世纪70 年代才问世的新内吸性杀菌剂类型, 具有高效、广谱、低毒、双效性, 所以三唑类杀菌剂的发展特别引人注目。但是国外发达国家已经明确限定这类农药在食品中的最高残留限量, 例如日本肯定列表中规定大豆和玉米中丙环唑最高残留限量( MRL) 分别为0. 05、1. 0mg / kg , 己唑醇分别为0. 05、0. 02mg / kg , 腈菌唑分别为0. 05、0 . 02mg/ kg, 三唑酮分别为0. 2、0. 1mg/ kg 等[ 4] , 因此研究一种准确、简单、快速、价廉、无二次污染且能同时测定水果和蔬菜中多种三唑类杀菌剂残留的检测方法很有现实意义。三唑类杀菌剂常用的测定方法有气相色谱法( GC) [ 4, 5] 、气相色谱质谱法( GC-MS) [ 6] 及高效液相色谱法( HPLC) [ 7, 8] 。水果、蔬菜等固体样品的预处理多用有机溶剂提取目标物, 氮吹定容后直接分析, 或萃取后经弗洛里柱净化, 定容后进样分析,传统的索氏提取法也被广泛应用[ 9] 。但这些方法需要大量的有机溶剂, 对实验人员伤害较大, 且处理时间比较长, 步骤十分繁琐。HF-LPME 可以弥补上述缺点, 直接萃取水果和蔬菜等固体样品中的三唑类杀菌剂。Hian Kee Lee[ 10, 11] 等人曾用HF-LPME 直接测定土壤固体样品中的三嗪类除草剂等, 取得了较好的萃取效果。而把HF-LPME 用于直接测定水果和蔬菜中的三唑类杀菌剂的研究还未见报道。本实验用HF-LPME-GC-MS 直接快速测定水果( 苹果、橘子、香蕉) 和蔬菜( 大白菜、鸡毛菜) 中的5 种三唑类杀菌剂, 得到了很好的效果, 为该方法的研究提供了原始的参考依据。
三唑类杀菌剂是20 世纪70 年代才问世的新内吸性杀菌剂类型, 具有高效、广谱、低毒、双效性, 所以三唑类杀菌剂的发展特别引人注目。但是国外发达国家已经明确限定这类农药在食品中的最高残留限量, 例如日本肯定列表中规定大豆和玉米中丙环唑最高残留限量( MRL) 分别为0. 05、1. 0mg / kg , 己唑醇分别为0. 05、0. 02mg / kg , 腈菌唑分别为0. 05、0 . 02mg/ kg, 三唑酮分别为0. 2、0. 1mg/ kg 等[ 4] , 因此研究一种准确、简单、快速、价廉、无二次污染且能同时测定水果和蔬菜中多种三唑类杀菌剂残留的检测方法很有现实意义。三唑类杀菌剂常用的测定方法有气相色谱法( GC) [ 4, 5] 、气相色谱质谱法( GC-MS) [ 6] 及高效液相色谱法( HPLC) [ 7, 8] 。水果、蔬菜等固体样品的预处理多用有机溶剂提取目标物, 氮吹定容后直接分析, 或萃取后经弗洛里柱净化, 定容后进样分析,传统的索氏提取法也被广泛应用[ 9] 。但这些方法需要大量的有机溶剂, 对实验人员伤害较大, 且处理时间比较长, 步骤十分繁琐。HF-LPME 可以弥补上述缺点, 直接萃取水果和蔬菜等固体样品中的三唑类杀菌剂。Hian Kee Lee[ 10, 11] 等人曾用HF-LPME 直接测定土壤固体样品中的三嗪类除草剂等, 取得了较好的萃取效果。而把HF-LPME 用于直接测定水果和蔬菜中的三唑类杀菌剂的研究还未见报道。本实验用HF-LPME-GC-MS 直接快速测定水果( 苹果、橘子、香蕉) 和蔬菜( 大白菜、鸡毛菜) 中的5 种三唑类杀菌剂, 得到了很好的效果, 为该方法的研究提供了原始的参考依据。
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