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关键词：
三元杂多阴离子,层状化合物,Keggin结构,酯化反应
发表时间：
2012-02-10 11:39:22
摘 要 提出基于Te( ) 催化S2- 还原亚甲基蓝褪色反应, 建立了新的测定微量碲的动力学分析方法。研究了催化反应条件, 并测定了催化反应的表观活化能为68 94 kJ mo l- 1 , 反应速率常数为1 63 ! 10- 2 s- 1 。Te( ) 浓度在20~ 220 ng mL- 1范围内服从比尔定律, 回归曲线的线性方程为y= 0 003 8x+ 0 219 1, 相关系数r= 0 999 5, 方法的检出限为3 04 ng mL- 1。应用于粗硒粉中微量碲的测定, 相对标准偏差为3 1%( n= 7) , 加标回收率为98 4%~ 100 4%。
硒与碲是同族元素, 性质相似, 在矿物或材料中常伴生在一起, 硒粉中碲的分析是分析工作者的热点问题。国内外学者对碲的痕量分析方法研究较多, Shiue[1] 等应用AAS 对半导体材料InSb 中掺杂物Te 进行了分析; Gaspar[ 2] 等发展了新的火焰原子吸收光谱, 即束流注射火焰原子吸收光谱,
使被分析的液体样品以高速液流型式喷射到位于空气/ 乙炔火焰中的加热炉中进行AAS 测定; Patricia[3] 等用H GAFS对水中的Se, Te 进行了形态分析。Mar∀ yanov [4] 采用示差电位滴定法滴定不同价态的二元混合物; Yun 等[ 5] 采用固相萃取技术, 使T e( ) 与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵( APDC) 络合, 并保留在固相分离柱内, 用ICPMS 对Te( # ) 进行了测定。应用动力学方法测定硒粉中的微量碲的研究国内外尚未见报道。文章采用催化动力学分光光度法对微量碲的测定进
行了研究, 建立了新的催化反应体系, 即Na2S亚甲基蓝Te( )CTM AB醋酸缓冲体系。实验证明, 该反应体系具有简便、快速, 灵敏度高, 且环境友好的特点, 应用于硒粉中碲的测定结果满意。
使被分析的液体样品以高速液流型式喷射到位于空气/ 乙炔火焰中的加热炉中进行AAS 测定; Patricia[3] 等用H GAFS对水中的Se, Te 进行了形态分析。Mar∀ yanov [4] 采用示差电位滴定法滴定不同价态的二元混合物; Yun 等[ 5] 采用固相萃取技术, 使T e( ) 与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵( APDC) 络合, 并保留在固相分离柱内, 用ICPMS 对Te( # ) 进行了测定。应用动力学方法测定硒粉中的微量碲的研究国内外尚未见报道。文章采用催化动力学分光光度法对微量碲的测定进
行了研究, 建立了新的催化反应体系, 即Na2S亚甲基蓝Te( )CTM AB醋酸缓冲体系。实验证明, 该反应体系具有简便、快速, 灵敏度高, 且环境友好的特点, 应用于硒粉中碲的测定结果满意。
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