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关键词：
农药助剂,平衡表面张力(EST),动态表面张力(DST),动态接触角(DCA)
发表时间：
2012-06-20 09:27:41
摘 要: 建立了逆固相基质分散净化和气质联机法( GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB )残留量的方法。以丙酮-正己烷( 1B1, 体积比)为提取剂, 采用超声波萃取, 经固相基质PSA( primary secondary am ine)吸附净化后采用GC-MS 选择离子模式检测。结果表明, 六氯苯在0. 05~ 5 mg /L浓度范围内呈现出较好的线性关系, 相关系数R2 = 0. 999 5; 方法检测限为0. 3 Lg /kg, 定量限为019 Lg /kg, 在0. 89、1. 78、8. 90 mg /kg 3 个添加水平上的平均回收率分别为106. 6%、108. 2% 和108. 1% 。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1~ 10m深的土壤样本, 发现六氯苯的残留量在2. 3~ 25 912 mg /kg之间, 表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全, 适合大批量样本中六氯苯的快速检测。
六氯苯( hexach lo robenzene, HCB ) 是联合国环境计划( UNEP) 国际公约中首批控制的12 种POPs之一, 目前已被列入环境内分泌干扰物, 其对人类健康的危害已越来越引起人们广泛的重视[ 1] 。
目前, 土壤中HCB 等有机氯农药的检测方法主要有GC-ECD、GC-FID、GC-MS 等; 前处理方法
主要有索氏提取、固相萃取和微波萃取等方法[ 2, 3 ] 。但这些方法均存在样本前处理步骤繁琐、时间长、试剂消耗量大等缺点, 经济实用性较差。
QuEChERS ( qu ick, easy, cheap, effect ive,rugged, and safe) 方法[ 4, 5] 是由美国农业部农业研究所东部地区研究中心、公共卫生协会和美国食品药品管理局等多家单位共同开发的简便、快速、经济的前处理方法, 适用于水果、蔬菜样本中农药的多残留检测。目前尚未见将其用于土壤中HCB等有机氯农药残留分析的报道。作者采用改进的超声提取法和改良的QuEChERS逆固相基质分散净化法( d ispersive so lid-phase ex traction) , 通过GCMS技术在选择离子模式下建立了土壤中HCB 残留的分析方法, 并用该方法检测了某生产厂厂区地下1~ 10 m 深的土壤样本, 旨在为中国POPs废弃物和污染场地清单调查研究提供支持。
目前, 土壤中HCB 等有机氯农药的检测方法主要有GC-ECD、GC-FID、GC-MS 等; 前处理方法
主要有索氏提取、固相萃取和微波萃取等方法[ 2, 3 ] 。但这些方法均存在样本前处理步骤繁琐、时间长、试剂消耗量大等缺点, 经济实用性较差。
QuEChERS ( qu ick, easy, cheap, effect ive,rugged, and safe) 方法[ 4, 5] 是由美国农业部农业研究所东部地区研究中心、公共卫生协会和美国食品药品管理局等多家单位共同开发的简便、快速、经济的前处理方法, 适用于水果、蔬菜样本中农药的多残留检测。目前尚未见将其用于土壤中HCB等有机氯农药残留分析的报道。作者采用改进的超声提取法和改良的QuEChERS逆固相基质分散净化法( d ispersive so lid-phase ex traction) , 通过GCMS技术在选择离子模式下建立了土壤中HCB 残留的分析方法, 并用该方法检测了某生产厂厂区地下1~ 10 m 深的土壤样本, 旨在为中国POPs废弃物和污染场地清单调查研究提供支持。
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