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关键词：
综合利用,酒精生产,废水
发表时间：
2013-01-21 17:13:37
用于水中有机磷农药检测的离子迁移率谱仪预富集进样方法
郭金金 | -> | 868| 0| 0.433228MB |预富集器,离子迁移率谱仪,有机磷农药,脉冲加热
摘要建立了检测水中有机磷农药的离子迁移率谱仪预富集进样方法。预富集器由表面覆盖有吸附薄膜
的微热板、聚四氟乙烯电路板和管座组成，具有操作简单，无需有机溶剂，自加热，热容小，功耗低等优点。以马拉硫磷检测为例，分析了富集器解吸升温速率和离子迁移率谱仪半透膜温度对检测结果的影响。采用高温短时脉冲加热和低温维持加热相结合的解吸方式，既可形成较高的进样浓度脉冲，又可减少进入漂移管的杂质，有利于提高离子迁移率谱仪检测灵敏度。实验表明: 采用所述预富集及两阶段加热解吸进样方法，对水中马拉硫磷的检出限为3． 9 μg /L，达到了国家标准对水中有机磷检测的要求。
的微热板、聚四氟乙烯电路板和管座组成，具有操作简单，无需有机溶剂，自加热，热容小，功耗低等优点。以马拉硫磷检测为例，分析了富集器解吸升温速率和离子迁移率谱仪半透膜温度对检测结果的影响。采用高温短时脉冲加热和低温维持加热相结合的解吸方式，既可形成较高的进样浓度脉冲，又可减少进入漂移管的杂质，有利于提高离子迁移率谱仪检测灵敏度。实验表明: 采用所述预富集及两阶段加热解吸进样方法，对水中马拉硫磷的检出限为3． 9 μg /L，达到了国家标准对水中有机磷检测的要求。
有机磷农药是继有机氯农药后被广泛使用的一类杀虫剂，对环境具有破坏作用。中国环境优先监测有机污染物“黑名单”中列出的10 种化学农药中含有7 种有机磷农药［1］。离子迁移率谱仪( Ion mobility spectrometer，IMS) 因具有检测速度快、无需真空设备、操作方便等优点，被广泛用于化学战剂、有毒工业化学物质、毒品和爆炸物等的现场检测［2 ～ 6］。水环境样品中有机磷农药残留多采用萃取分离富集，色谱或色谱-质谱方法检测［7，8］，分析流程较长。有机磷类物质具有较高的质子亲和力，也可利用IMS 进行检测。为提高IMS 对有机磷类物质检测的灵敏度，通常将固相微萃取( Solid phase microextraction，SPME) 与IMS 联用［9， 10］。但SPME 的热解吸装置热容量较大，升温缓慢，功耗较高，不利于现场快速检测。本研究基于SPME 原理，研制了微热板型预富集器，研究了离子迁移率谱仪的预富集进样方法，分析了预富集器对样品解吸和进样过程的影响，并优化了预富集器的工作条件。
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