0
关键词：
差示扫描量热法,己内酰胺,纯度
发表时间：
2012-02-12 11:41:15
摘 要 采用差示扫描量热( DSC) 仪对己内酰胺标准品进行不同条件下的扫描。基于Van' t Hoff 方
程, 建立了DSC 法测定己内酰胺纯度的方法。与气相色谱-卡尔费休法测得的纯度结果相比, 偏差不超过
0. 1%, 其重复性相对标准偏差小于0. 02%( n= 6) 。DSC 法的准确性和重复性较高, 能快速, 准确的测定己内酰胺的纯度。
程, 建立了DSC 法测定己内酰胺纯度的方法。与气相色谱-卡尔费休法测得的纯度结果相比, 偏差不超过
0. 1%, 其重复性相对标准偏差小于0. 02%( n= 6) 。DSC 法的准确性和重复性较高, 能快速, 准确的测定己内酰胺的纯度。
己内酰胺, 分子式C6H13NO, 是一种重要的工业有机原料, 主要用于生产聚酰胺-6。常温下, 己内酰胺为白色粉末状或结晶状物质, 有油性手感, 具有吸水性, 易溶于水及乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。用于聚合的己内酰胺有一定的质量要求, 尤其是己内酰胺的纯度对聚合质量有很大的影响[ 1] 。差示扫描量热( DSC) 技术是上世纪80 年代成熟起来的一种新型热分析技术, 它是在程序控制温度下, 测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术[ 2] 。目前国内外采用DSC 法测定结晶小分子化合物纯度的技术已趋成熟, 国内及多家DSC 仪器厂商均有这方面的文献报道[ 3— 5] , 该技术与传统的色谱法或容量法测定小分子化合物纯度的结果无明显差异。但由于己内酰胺极易吸水, 故水分对己内酰胺的纯度影响很大, 因而目前没有成熟的色谱法或容量法对其纯度进行测定, 甚至市场上的色谱级己内酰胺亦无纯度标识。本文同时采用差示扫描量热( DSC) 法和气相色谱-卡尔费休法对己内酰胺的纯度进行了测定, 并对DSC 法的测定条件进行优化。两种方法的测定结果准确可靠, 偏差小。
张可馨发布的其他共享资料
-
-
关键词： 查尔酮,丙二酸二乙酯,Michael加成,紫外光谱,红外光谱 发表时间： 2012-02-12 11:40:28
-
关键词： 叉枝鸦葱,总黄酮,提取工艺 发表时间： 2012-02-12 11:35:16
-
关键词： 小花棘豆,总生物碱,提取方法 发表时间： 2012-02-12 11:33:08
-
关键词： 草莓,叶绿素荧光参数,水分胁迫 发表时间： 2012-02-12 11:27:59
-
关键词： 合成祖母绿,天然祖母绿,助熔剂法合成祖母绿,水热法合成祖母绿,红外吸收光谱 发表时间： 2012-02-12 11:26:30