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关键词：
白酒,标准,修订,建议
发表时间：
2013-01-18 11:49:50
摘 要 研究采用熔融法制备矿石样品时出现的烧增量问题，建立新的校正方法。硫化物矿的烧增量有百
分之几十，它改变基体组成，造成基体校正的错误，新方法先将具有烧增量的样品转换成具有烧失量的新样品，然后用差减法校正烧失量，用理论影响系数法校正基体效应，求得新样品的结果，最后再换算回原样的结果。此方法以铜精矿为实验对象，比较差减法和重量法测烧增量的差异，计算当两者相差较大时对被测元素的影响，并且发现稀释比越大烧增量误差对被测元素的影响越小。经过烧增量校正后的铜精矿方法Ｃｕ，Ｆｅ和Ｓ等主成分的校准曲线标准偏差达到了０．１４％，０．０７４％和０．１４％，明显优于经验影响系数法校正后的结果０．２１％，０．１５％和０．１９％，准确性通过标准物质的验证结果良好。
分之几十，它改变基体组成，造成基体校正的错误，新方法先将具有烧增量的样品转换成具有烧失量的新样品，然后用差减法校正烧失量，用理论影响系数法校正基体效应，求得新样品的结果，最后再换算回原样的结果。此方法以铜精矿为实验对象，比较差减法和重量法测烧增量的差异，计算当两者相差较大时对被测元素的影响，并且发现稀释比越大烧增量误差对被测元素的影响越小。经过烧增量校正后的铜精矿方法Ｃｕ，Ｆｅ和Ｓ等主成分的校准曲线标准偏差达到了０．１４％，０．０７４％和０．１４％，明显优于经验影响系数法校正后的结果０．２１％，０．１５％和０．１９％，准确性通过标准物质的验证结果良好。
Ｘ射线荧光光谱分析是矿产品元素分析中最常采用的方法，采用熔融法制样时，样品按照熔融后样品质量变化情况，可以分为不变、减少、增加３类，其中“不变”对基体没影响所以不需校正，对于“减少”和“增加”两种现象因为引起较大的基体变化，需要校正。从文献看，对“减少”的校正（烧
失量校正）解决比较简单，用重量法或差减法［１］测烧失量，代入校准方程即可，但是对于“增加”这种现象的校正（烧增量校正）一直没有好的办法，因为矿样的烧增量测定没有标准方法，所以普遍停留在经验法校正［２－４］的阶段，只考虑元素间的影响，不考虑烧增量的影响，方法的可信度很低。国外有Ｆｅｒｎａｎｄ Ｃｌａｉｓｓｅ等提出的基于Ｓｈｅｒｍａｎ方程的校正软件［５］，可不测烧增量并同时校正基体效应，但因为此软件推广不够，商用仪器上几乎未见使用，国内也未见应用报告。
本文主要提出一种烧增量转烧失量的方法，用来解决烧增量校正问题，它是通过计算求得烧增量，同时参与理论影响系数校正基体效应，不需额外步骤，与现用的分析软件也完全兼容。铜精矿是一种经过浮选的精矿砂，它主要由黄铜矿（ＣｕＦｅＳ２）、辉铜矿（Ｃｕ２Ｓ）、铜蓝（ＣｕＳ）等硫化矿物组成，熔融制样时存在Ｓ２－ 氧化到Ｓ６＋，Ｃｕ＋ 氧化到Ｃｕ２＋ 等化学反应，质量“增加”现象非常突出，影响测量结果，本文以它为对象测试了方法的可靠性，同时建立了烧增量误差影响公
式，对这种校正方法存在的问题进行了分析和解答，结果令人满意。
失量校正）解决比较简单，用重量法或差减法［１］测烧失量，代入校准方程即可，但是对于“增加”这种现象的校正（烧增量校正）一直没有好的办法，因为矿样的烧增量测定没有标准方法，所以普遍停留在经验法校正［２－４］的阶段，只考虑元素间的影响，不考虑烧增量的影响，方法的可信度很低。国外有Ｆｅｒｎａｎｄ Ｃｌａｉｓｓｅ等提出的基于Ｓｈｅｒｍａｎ方程的校正软件［５］，可不测烧增量并同时校正基体效应，但因为此软件推广不够，商用仪器上几乎未见使用，国内也未见应用报告。
本文主要提出一种烧增量转烧失量的方法，用来解决烧增量校正问题，它是通过计算求得烧增量，同时参与理论影响系数校正基体效应，不需额外步骤，与现用的分析软件也完全兼容。铜精矿是一种经过浮选的精矿砂，它主要由黄铜矿（ＣｕＦｅＳ２）、辉铜矿（Ｃｕ２Ｓ）、铜蓝（ＣｕＳ）等硫化矿物组成，熔融制样时存在Ｓ２－ 氧化到Ｓ６＋，Ｃｕ＋ 氧化到Ｃｕ２＋ 等化学反应，质量“增加”现象非常突出，影响测量结果，本文以它为对象测试了方法的可靠性，同时建立了烧增量误差影响公
式，对这种校正方法存在的问题进行了分析和解答，结果令人满意。
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