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关键词：
粉葛,提取条件,HPLC指纹图谱
发表时间：
2011-09-28 15:22:25
摘要:叠氮含能化合物废水用碱中和后，采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物
DIANP、二甲亚砜( DMSO) 、NaN3的含量。HPLC 测定条件: YWG C18 柱( 150 mm × 4． 6 mm， 10 μm) ，以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长230 nm。分光光度法测定条件: 显色剂为FeCl3，pH 2 ～ 3 时显色，检测波长460 nm。结果表明，DIANP 回收率为97． 8% ～ 100． 9%，RSD = 1． 2% ( n = 5) ，检出限为1． 5 mg /L，标准曲线的线性回归系数r = 0． 997 7，线性范围为17 ～ 859 mg /L; DMSO 回收率98． 2% ～ 101． 9%，RSD = 1． 5% ( n = 5) ;NaN3回收率98． 9% ～ 100． 5%，RSD = 0． 6% ( n = 5) ，检出限为1． 5 mg /L，标准曲线的线性回归系数r = 0． 999 1，线性范围为5． 7 ～ 57． 0 mg /L，表观摩尔吸光系数901 L/( mol·cm) 。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理，效果良好。
DIANP、二甲亚砜( DMSO) 、NaN3的含量。HPLC 测定条件: YWG C18 柱( 150 mm × 4． 6 mm， 10 μm) ，以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长230 nm。分光光度法测定条件: 显色剂为FeCl3，pH 2 ～ 3 时显色，检测波长460 nm。结果表明，DIANP 回收率为97． 8% ～ 100． 9%，RSD = 1． 2% ( n = 5) ，检出限为1． 5 mg /L，标准曲线的线性回归系数r = 0． 997 7，线性范围为17 ～ 859 mg /L; DMSO 回收率98． 2% ～ 101． 9%，RSD = 1． 5% ( n = 5) ;NaN3回收率98． 9% ～ 100． 5%，RSD = 0． 6% ( n = 5) ，检出限为1． 5 mg /L，标准曲线的线性回归系数r = 0． 999 1，线性范围为5． 7 ～ 57． 0 mg /L，表观摩尔吸光系数901 L/( mol·cm) 。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理，效果良好。
随着火炸药技术的发展，火炸药材料制造过程废弃物对环境和人类的危害性评价也作为评价产品
的重要指标之一。叠氮含能化合物由于合成的共同点，所以它们的生产废水中通常都有NaN3、溶剂
DMSO 或DMF［1-9］以及叠氮含能化合物。
的重要指标之一。叠氮含能化合物由于合成的共同点，所以它们的生产废水中通常都有NaN3、溶剂
DMSO 或DMF［1-9］以及叠氮含能化合物。
NaN3有剧毒，和氰化物相似，如吸入、口服或经皮肤吸收，可引起中毒死亡。2003 年7 月1 日起建设的生产企业及项目，NaN3最高允许日均排放浓度( 以N3－ 计) 为3． 0 mg /L［10］。有机叠氮化物在室温较稳定，但见光、受热和震撞可分解释出叠氮氢( HN3) ［11］，虽排放标准未作说明，可类推最高允许日均排放浓度也为( 以N3－ 计) 3． 0 mg /L。NaN3、有机叠氮化物感度极高，致使该类废水都存在安全隐患。基于以上两点，需要准确测定NaN3、有机叠氮化物含量。本文以叠氮含能化合物中应用最广泛的DIANP 的生产废水为主要对象进行废水中组分含量的测定研究。
DIANP 是我国高能低烧蚀发射药和高能叠氮固体推进剂的主要原料之一，其生产废水中含有少量DIANP、大量DMSO、少量NaN3等物质，且酸度很大。DIANP 对热不稳定，含有—N3和—NO2官能团，有强紫外吸收，可用HPLC 定量［12-13］。DMSO 对人体无毒，在生产线循环使用，累积到一定浓度后回收，DMSO因紫外吸收较弱，可用HPLC 测定高浓度DMSO。N3－ 的含量测定方法有限量比色法10］、分光光度法［14-15］、离子色谱法［16-18］。结合仪器的普及现状，我们选择用分光光度法测定NaN3的含量。
DIANP 是我国高能低烧蚀发射药和高能叠氮固体推进剂的主要原料之一，其生产废水中含有少量DIANP、大量DMSO、少量NaN3等物质，且酸度很大。DIANP 对热不稳定，含有—N3和—NO2官能团，有强紫外吸收，可用HPLC 定量［12-13］。DMSO 对人体无毒，在生产线循环使用，累积到一定浓度后回收，DMSO因紫外吸收较弱，可用HPLC 测定高浓度DMSO。N3－ 的含量测定方法有限量比色法10］、分光光度法［14-15］、离子色谱法［16-18］。结合仪器的普及现状，我们选择用分光光度法测定NaN3的含量。
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