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土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究

史媛媛 | -> | 858| 2| 1.636333MB |多氯联苯,净化,气相色谱/质谱联用法,土壤,沉积物

史媛媛 史媛媛 | 文档量 |浏览量17074

摘要:对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氯联苯单体测定中的应用进行了研究。浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92. 4% ~ 109%; 氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL ~ 10 mL 时,回收率达85. 7% ~ 108%; 硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为8 mL ~ 10 mL 时,回收率达81. 2% ~ 107%; 石墨碳柱用甲苯淋洗,净化洗脱液体积为12 mL 时,回收率达93. 5% ~ 112%。将优化后的净化方法应用于实际样品测定,精密度与加标回收率均良好。
     多氯联苯为持久性有机污染物,进入水环境后最终贮存场所主要是河流沿岸水体的底泥,进入空气则通过沉降或随雨水降至地面后主要被吸附在土壤表层。因此,研究土壤和沉积物中多氯联苯的检测方法,对了解和掌握环境中多氯联苯的污染状况至关重要。
    对土壤和沉积物中多氯联苯单体的测定,采用索氏提取、超声波萃取、微波萃取等方法均能获得
较高的提取效率。土壤和沉积物样品背景干扰较大,必须选用合适的净化方法,去除可能对色谱柱及检测器产生污染、对定性与定量结果产生影响的干扰物质,以保证分析仪器系统保持清洁状态,获
得更高的检测灵敏度,确保检测结果的准确性。
    今针对土壤和沉积物中7 种指示性多氯联苯单体( PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、
PCB153、PCB180) 和12 种共平面多氯联苯单体( PCB81、PCB77、PCB123、PCB118、PCB114、PCB105、PCB126、PCB167、PCB156、PCB157、PCB169、PCB189) ,根据样品基体干扰情况,研究了浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法[1 - 7]对干扰物的去除情况,优化了净化条件,应用于土壤和沉积物样品测定,精密度与加标回收率均良好。
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