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关键词：
多氯联苯,净化,气相色谱/质谱联用法,土壤,沉积物
发表时间：
2012-02-24 10:54:42
高效液相色谱_原子荧光光谱联用测定水中形态砷
史媛媛 | -> | 833| 2| 1.729163MB |形态分析,高效液相色谱,氢化物发生,原子荧光光谱,水质
摘要:采用高效液相色谱－氢化物发生－原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸盐缓冲溶液为流动相，硼氢化钾为还原剂，优化了仪器主要技术参数。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 内实现了良好的基线分离，在5． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，检出限分别为0． 06 μg /L、0． 12 μg /L、0． 09 μg /L 和0． 15 μg /L，实际水样平行测定的相对偏差为2． 7% ～ 6． 6%，加标回收率为86． 9% ～ 101%。
砷是一种对人体和生物有害的毒性元素，也是我国实施排放总量控制的指标之一。砷污染主要
来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水［1］。近代研究表明，砷的毒性大小不仅与含量有关，而且与其价态和形态有关。元素砷和有机砷毒性较小，无机砷毒性较大，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强。砷可被微生物、藻类植物甲基化，形成有机砷。以砷化合物的半数致死量LD50计，其毒性次序依次为H3As ＞ As ( Ⅲ) ＞
As( Ⅴ) ＞甲基胂酸( MMA) ＞ 二甲基胂酸( DMA)＞三甲基胂氧( TAMO) ＞ 砷胆碱( AsC) ＞ 砷甜菜
碱( AsB) ，AsC 和AsB 常被认为无毒［2］。元素形态分析对于评价不同砷化合物的生物功能与毒理作用具有重要意义。
砷的形态分析包括砷的提取、不同形态砷的分离及检测技术等3 个方面。环境样品基体复杂，且
各种形态的砷浓度很低，为了提高检测灵敏度，必须对样品进行前处理。近年来，高效液相色谱( HPLC) 分离技术因在常温下可以有效分离不同形态的砷而得到广泛应用，且可与多种检测器联用，比较常见的有石墨炉原子吸收光谱( GFAAS) 、氢化物发生－ 原子荧光光谱( HG － AFS) 、电感耦
合等离子体质谱( ICP － MS) 等［3］。倪张林等［4］、朱敬萍等［5］采用AFS 法测定了藻类中的总砷与无机砷; 潘仁凯等［6］采用AFS 法测定了土壤中的As( Ⅲ) 和As( Ⅴ) ; 郝春莉等［7 － 8］采用快速溶剂萃取、超声溶剂提取和盐酸浸提等3 种前处理方法提取，HPLC 与ICP － MS 联用，分析了鱿鱼丝和中药材中6 种形态砷。HG － AFS 法选择性好，与ICP －MS 灵敏度相当，被广泛应用于形态砷的分析。今采用HPLC － HG － AFS 联用技术同时测定水中4种形态砷，获得了满意结果。
来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水［1］。近代研究表明，砷的毒性大小不仅与含量有关，而且与其价态和形态有关。元素砷和有机砷毒性较小，无机砷毒性较大，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强。砷可被微生物、藻类植物甲基化，形成有机砷。以砷化合物的半数致死量LD50计，其毒性次序依次为H3As ＞ As ( Ⅲ) ＞
As( Ⅴ) ＞甲基胂酸( MMA) ＞ 二甲基胂酸( DMA)＞三甲基胂氧( TAMO) ＞ 砷胆碱( AsC) ＞ 砷甜菜
碱( AsB) ，AsC 和AsB 常被认为无毒［2］。元素形态分析对于评价不同砷化合物的生物功能与毒理作用具有重要意义。
砷的形态分析包括砷的提取、不同形态砷的分离及检测技术等3 个方面。环境样品基体复杂，且
各种形态的砷浓度很低，为了提高检测灵敏度，必须对样品进行前处理。近年来，高效液相色谱( HPLC) 分离技术因在常温下可以有效分离不同形态的砷而得到广泛应用，且可与多种检测器联用，比较常见的有石墨炉原子吸收光谱( GFAAS) 、氢化物发生－ 原子荧光光谱( HG － AFS) 、电感耦
合等离子体质谱( ICP － MS) 等［3］。倪张林等［4］、朱敬萍等［5］采用AFS 法测定了藻类中的总砷与无机砷; 潘仁凯等［6］采用AFS 法测定了土壤中的As( Ⅲ) 和As( Ⅴ) ; 郝春莉等［7 － 8］采用快速溶剂萃取、超声溶剂提取和盐酸浸提等3 种前处理方法提取，HPLC 与ICP － MS 联用，分析了鱿鱼丝和中药材中6 种形态砷。HG － AFS 法选择性好，与ICP －MS 灵敏度相当，被广泛应用于形态砷的分析。今采用HPLC － HG － AFS 联用技术同时测定水中4种形态砷，获得了满意结果。
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