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关键词：
综合利用,啤酒废酵母,提取,海藻糖,工艺
发表时间：
2012-12-13 15:40:16
光动力治疗用福大赛因异构体的拆分及结构鉴定
王冉 | -> | 1456| 0| 913.761MB |舒他兰锌,福大赛因,抗癌光敏剂,酞菁异构体,拆分分析,结构鉴定
摘要: 光动力治疗用抗癌光敏剂“福大赛因”是ZnPcS2P2 中4 个异构体组成的取代酞菁化合物的混合物,
为了更好地对“福大赛因”进行质量研究和质量控制, 需要对这4 个结构相似、化学性质相近的同分异构体进行拆分及结构鉴定。本研究以反相C18 色谱柱, 乙腈-0.01 mol·L−1 十六烷基三甲基溴化铵-0.01 mol·L−1 KH2PO4 (用KOH 试液调至pH 6.8) 为流动相进行梯度洗脱 (0 min 60%～30 min 65%), 流速为1.0 mL·min−1, 在674 nm 波长处检测, 4 个同分异构体得到较好分离。采用反相C18 半制备柱, 通过反复进样首次成功分离、制备了4 个同分异构体纯品, 并进行了1H NMR 谱、gCOSY、NOE1D 谱测定。通过已知的酞菁母核结构特征, 推断了4 个异构体的结构。同时对FD-1、FD-2、FD-3、FD-4 四个异构体通过HPLC/DAD 含量测定方法学研究, 4 个异构体在测定范围内呈良好的线性关系, 方法的精密度 (以RSD%表示) 分别为0.12%、0.66%、0.99%和1.21%, 最低检出限分别为15、20、12 和25 ng。实现了以单一成分来控制福大赛因的质量, 并测定了10 份不同批次的样品, 为完善“福大赛因”的质量标准提供了依据。
为了更好地对“福大赛因”进行质量研究和质量控制, 需要对这4 个结构相似、化学性质相近的同分异构体进行拆分及结构鉴定。本研究以反相C18 色谱柱, 乙腈-0.01 mol·L−1 十六烷基三甲基溴化铵-0.01 mol·L−1 KH2PO4 (用KOH 试液调至pH 6.8) 为流动相进行梯度洗脱 (0 min 60%～30 min 65%), 流速为1.0 mL·min−1, 在674 nm 波长处检测, 4 个同分异构体得到较好分离。采用反相C18 半制备柱, 通过反复进样首次成功分离、制备了4 个同分异构体纯品, 并进行了1H NMR 谱、gCOSY、NOE1D 谱测定。通过已知的酞菁母核结构特征, 推断了4 个异构体的结构。同时对FD-1、FD-2、FD-3、FD-4 四个异构体通过HPLC/DAD 含量测定方法学研究, 4 个异构体在测定范围内呈良好的线性关系, 方法的精密度 (以RSD%表示) 分别为0.12%、0.66%、0.99%和1.21%, 最低检出限分别为15、20、12 和25 ng。实现了以单一成分来控制福大赛因的质量, 并测定了10 份不同批次的样品, 为完善“福大赛因”的质量标准提供了依据。
根据世界卫生组织WHO 的报告, 癌症死亡人数约占所有死亡人数的13%[1]。光动力治疗 (photodynamic therapy, PDT) 是一种新的癌症治疗方法[2]。
“福大赛因” (舒他兰锌, suftalan zinc) 是一种全化学合成的抗癌光敏剂, 该化合物在光照下有较强的杀灭肿瘤细胞的能力[3, 4]。“福大赛因”注射剂原质量标准中, 由于4 个同分异构体未能拆分, 所以采取了4 个成分的总含量为质量控制标准[5]。本研究分离了“福大赛因”的同分异构体, 为提高其质量控制标准奠定基础。
“福大赛因” (舒他兰锌, suftalan zinc) 是一种全化学合成的抗癌光敏剂, 该化合物在光照下有较强的杀灭肿瘤细胞的能力[3, 4]。“福大赛因”注射剂原质量标准中, 由于4 个同分异构体未能拆分, 所以采取了4 个成分的总含量为质量控制标准[5]。本研究分离了“福大赛因”的同分异构体, 为提高其质量控制标准奠定基础。
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