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关键词：
红外光谱,中药,定性,定量
发表时间：
2012-03-25 14:15:20
摘 要 以烷基酚聚氧乙烯醚(OP210) 和含氢硅油为原料, 以辛酸亚锡为催化剂, 甲苯作溶剂, 采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析, 利用含氢硅油中Si —H 键在2 167 cm- 1处的吸收峰, 选择司班260 作为内标物, 以朗伯2比尔定律为理论依据, 推导出样品和内标物的吸光度比( Y) 与质量比( X) 的线性关系式为Y = kX ( k 为常数) , 从而建立了直接红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油含量的方法。实验测定内标工作曲线为Y = 21072 1 X + 01296 3 , 相关系数r2 =01998 9 , 通过对方法重现性和回收率的测定, 得到了较为满意的结果。该法是确定合成聚醚硅油产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段, 同时为调整聚醚硅油的性能提供了依据; 从而确定了最佳合成工艺路线及工艺条件。将合成的聚合物经处理后进行了应用实验, 该聚合物对醇系和苯系化合物的萃取效果很好, 具有广泛的应用前景。
利用红外光谱法研究反应过程是一种行之有效的方法[1 ] 。含氢硅油含量的大小是聚醚硅油产品的一个重要指标, 测量的传统方法主要有化学法、容量法[2 ] 、间接红外光谱法[3 ] 、分光光度法[4 ] 、核磁共振法[5 ] 和极谱法[6 ] 等。用化学法测定其含量是基于Si —H 与Br2 在酸性条件下反应测定的, 但是由于测定体系的影响, 常干扰Si —H 的测定。而红外光谱法无此干扰[7 ] 。本文利用含氢硅油中Si —H 伸缩振动在2 167 cm- 1的吸收做定量分析峰, 以红外光谱法测定聚醚硅油中残留含氢硅油的含量, 建立了直接红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油含量的方法, 该方法具有简便、量小、准确、快速的特点, 具有一定的实际应用价值。
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