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关键词：
环糊精,毛细管色谱,甲酚,二甲酚,位置异构体
发表时间：
2011-10-21 11:40:25
摘 要: 将猪去氧胆酸粗品形成甲酯, 然后用苯结晶, 分离出猪去氧胆酸甲酯, 再利用N aOH 的乙醇水溶液进行水解, 得到纯猪去氧胆酸; 对猪去氧胆酸粗品中含有的主要杂质进行了结晶分离, 通过IR, 1 H NMR, 13 C NMR, DEPT 谱, HDMS, DSC/ TGA 和2DNMR 进行了结构鉴定, 确定其主要杂质为猪胆酸。
猪去氧胆酸( hyodeoxy cholic acid( 3, 5, 6) 3, 6二羟基胆甾烷24酸, HDCA) 具有较多的药理作用, 如降血脂、镇痉、祛痰等, 为人工牛磺的重要成分; 临床上可用于治疗高血症、气管炎以及由肝胆疾病引起的消化不良, 对百日咳菌、金黄色葡萄球菌等也有抑制作用。HDCA 主要从猪胆汁或提取胆红素后的废料中进行提取分离, 分离工艺包括皂化和精制[ 13] 。提取原料中除含HDCA ( 下式a) 外, 还含有相当数量的其他胆汁酸, 如鹅去氧胆酸( 下式b) 和猪胆酸( 下式c) [ 4] , 因此, 提取的猪去氧胆酸中都含有一定的杂质。目前, 市售的猪去氧胆酸虽然标示的纯度大多为98%, mp197 C 以上, 但大多是通过酸碱滴定法测定的。采用薄层色谱( T LC) 和HPLC( 蒸发散射光检测器) 测定发现, 绝大部分市售产品的HDCA 含量不足90% 左右。在T LC 中, 猪去氧
胆酸下边含有一个较大的杂质斑点。
当前, 纯化猪去氧胆酸的方法有乙酸乙酯重结晶法, 丙酮重结晶法, 甲醇( 乙醇)水重结晶法等, 需要使用大量溶剂。因此, 探索新的纯化猪去氧胆酸的方法对于提高产品质量, 减少药物不良反应等具有较大的应用价值。
将市售的猪去氧胆酸, 按照1 20( m/ V ) 的比例, 进行重结晶, 发现在乙酸乙酯、丙酮中都有大量固体未溶解, 而使用乙醇水或甲醇水体系进行重结晶, 产物的纯度变化较小, 说明这些溶剂体系对猪去氧胆酸的纯化作用较差。
参照文献[ 4] 的方法, 将市售猪去氧胆酸( 含量82%, HPLC 法) 经甲酯化后, 用苯分离出纯猪去氧胆酸甲酯苯加合物; 母液回收溶剂后, 加入乙酸酐将残留物中所有的羟基乙酰化, 利用结晶方法对杂质进行分离。猪去氧胆酸甲酯及杂质的酯化物经水解后, 得到较纯的猪去氧胆酸和杂质。
胆酸下边含有一个较大的杂质斑点。
当前, 纯化猪去氧胆酸的方法有乙酸乙酯重结晶法, 丙酮重结晶法, 甲醇( 乙醇)水重结晶法等, 需要使用大量溶剂。因此, 探索新的纯化猪去氧胆酸的方法对于提高产品质量, 减少药物不良反应等具有较大的应用价值。
将市售的猪去氧胆酸, 按照1 20( m/ V ) 的比例, 进行重结晶, 发现在乙酸乙酯、丙酮中都有大量固体未溶解, 而使用乙醇水或甲醇水体系进行重结晶, 产物的纯度变化较小, 说明这些溶剂体系对猪去氧胆酸的纯化作用较差。
参照文献[ 4] 的方法, 将市售猪去氧胆酸( 含量82%, HPLC 法) 经甲酯化后, 用苯分离出纯猪去氧胆酸甲酯苯加合物; 母液回收溶剂后, 加入乙酸酐将残留物中所有的羟基乙酰化, 利用结晶方法对杂质进行分离。猪去氧胆酸甲酯及杂质的酯化物经水解后, 得到较纯的猪去氧胆酸和杂质。
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