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关键词：
有机溶剂残留量,脉络宁注射液,顶空进样气相色谱
发表时间：
2011-10-25 10:30:06
顶空进样气相色谱法筛选并测定脉络宁注射液中有机溶剂残留量
齐修洁 | -> | 892| 8| 2.115164MB |有机溶剂残留量,脉络宁注射液,顶空进样气相色谱
摘要: 目的 筛选脉络宁注射液中残留有机溶剂, 并建立方法测定其残留量, 为质量评价提供依据。方法 采用顶空进样气相色谱法, 以键合聚乙二醇( HPINNOWAX)毛细管柱和5%二苯基95%二甲基硅氧烷共聚物( H P5)毛细管柱相互验证进行筛选, 以HP5进行测定, 载气N2, 流速40 mL m in- 1, 恒流方式; 柱升温程序: 起始柱温50 ; 保持5 m in, 以10 m in- 1升
温至150 ; 进样口温度150 ; 检测器( FID) 温度250 ; 尾吹( N2 ) 30 mL m in- 1。顶空进样1 mL, 分流比11。顶空进样瓶平衡温度85 , 平衡时间20 m in, 传输管温度110 , 进样环温度105 。结果 79批脉络宁注射液中筛查出4种溶剂, 乙酸乙酯在14批样品中未检出, 其余65批中为0000 01% ~ 0 000 7%, 乙醇为0 004% ~ 0 049%, 甲醇为0004% ~ 0018%,丙酮为0000 3% ~ 0 002 7%。4 种溶剂在0 000 79 ~ 45 mg mL- 1 内线性关系良好, r 均为1000 0 ( n = 7); 检测限为0 032~ 0 079 ng mL- 1, 定量限为0090~ 0198 ng mL- 1; 日内精密度小于30% ( n= 6), 日间精密度小于9 1% ( n= 3); 平均回收率为920% ~ 1109% ( RSD为22% ~ 5 7% , n = 6)。结论 所建立的方法准确、快速、灵敏, 测定结果较全面地反映了脉络宁注射液中有机溶剂残留量状况, 为其质量评价提供了依据。
温至150 ; 进样口温度150 ; 检测器( FID) 温度250 ; 尾吹( N2 ) 30 mL m in- 1。顶空进样1 mL, 分流比11。顶空进样瓶平衡温度85 , 平衡时间20 m in, 传输管温度110 , 进样环温度105 。结果 79批脉络宁注射液中筛查出4种溶剂, 乙酸乙酯在14批样品中未检出, 其余65批中为0000 01% ~ 0 000 7%, 乙醇为0 004% ~ 0 049%, 甲醇为0004% ~ 0018%,丙酮为0000 3% ~ 0 002 7%。4 种溶剂在0 000 79 ~ 45 mg mL- 1 内线性关系良好, r 均为1000 0 ( n = 7); 检测限为0 032~ 0 079 ng mL- 1, 定量限为0090~ 0198 ng mL- 1; 日内精密度小于30% ( n= 6), 日间精密度小于9 1% ( n= 3); 平均回收率为920% ~ 1109% ( RSD为22% ~ 5 7% , n = 6)。结论 所建立的方法准确、快速、灵敏, 测定结果较全面地反映了脉络宁注射液中有机溶剂残留量状况, 为其质量评价提供了依据。
中药注射液的质量与其临床用药安全密切相关, 脉络宁注射液由牛膝、玄参、石斛、金银花四味药组成, 用于血栓闭塞性脉管炎, 静脉血栓形成, 动脉硬化性闭塞症, 脑血栓形成及后遗症等病[ 1] , 疗效优良, 临床使用量较大但也有一定的不良反应[ 2 ] ,因此需要对其质量安全性进行进一步评价。有机溶剂对人体具有刺激、麻醉和中毒等危害, 依据中国药典二部[ 3] 规定, 生产和制备过程中涉及有机溶剂使用的原料药和制剂均应严格限制有机溶剂的残留量以保证用药安全。而药材提取物由于不可避免地使用有机溶剂, 也应严格控制有机溶剂残留量, 中药注射液的药材提取物中间体就更应严格控制。但就目前的实际情况, 中国药典 2010年版一部仅对一种注射用单体原料规定了有机溶剂残留检查, 3种注射用单体原料和提取物规定了树脂残留检查,对其他的中药提取物尚无有机溶剂残留限量规定[ 4] ; 另一方面, 一些中药注射液生产厂家对药材提取物中间体中有机溶剂残留的内部控制也未能做到或做得不够, 因而有必要对中药注射液成品中有机溶剂残留量进行考察。脉络宁注射液在四味药材的提取工艺中涉及乙酸乙酯和乙醇的使用, 本实验采用顶空进样气相色谱法筛选了脉络宁注射液中的残留有机溶剂, 并建立方法测定了抽自23个省份的79批样品中筛选出来的4 种有机溶剂残留量[ 58 ] 。方法准确、快速、灵敏, 测定结果较全面地反映了脉络宁注射液中有机溶剂残留量的状况, 为其质量评价提供了依据。
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