ICP_MS同时测定多维元素片_29_中8种微量元素的含量

摘要 目的: 建立电感耦合等离子体质谱( ICP- MS) 同时测定多维元素片( 29)中铜( Cu)、锰(Mn)、铬( Cr)、硒( Se) 、钼(Mo )、锡( Sn)、钒( V)、镍( N i) 8种微量元素的方法。方法: 样品经密闭微波消解后, 以钪( 45 Sc)、锗( G e)、钇( 89Y)、铟( 115 In) 作为内标物质, 用ICP- MS同时测定上述8种元素的含量, 并将该方法和国家法定方法(原子吸收分光光度法)进行方法学比较。结
果: 8种元素标准曲线的线性关系良好, r在019998~ 11000之间; 检出限在01034~ 01312 Lg# L- 1之间; 重复性实验( n= 5)的RSD在210% ~ 111 2%之间; 低浓度的加样回收率在87188% ~ 1141 5%之间, 高浓度的加样回收率在98113% ~ 1081 3% 之间;方法学比较表明该方法和国家法定方法的测定值之间具有良好的重合性。结论: 该方法灵敏、准确、稳定, 可应用于多维元素片( 29)中微量元素的同时测定。

    维元素片( 29) (商品名: 善存)是一种用于预防和治疗因维生素与矿物质缺乏所引起的各种疾病的药物, 除维生素等有机物质外, 铜( Cu)、锰(Mn)、铬( Cr)、硒( Se)、钼( Mo)、锡( Sn )、钒(V )、镍(N i)等微量元素也是其活性成分。现行国家药品标准WS1 - ( X- 054) - 2000Z[ 1] 对多维元素片( 29)中硒( Se)、锡( Sn)的含量测定未作规定, 对铜( Cu)、锰(Mn)、铬( Cr)、钼(M o)、钒(V )、镍(N i)的含量测定采用的是原子吸收分光光度法。由于元素特性多样性和仪器功能的限制, 采用原子吸收分光光度法进行测定时, 每种元素不仅需要分别选择消解方法、原子化器、空心阴极灯和测定波长, 而且还需要单独配制标准曲线, 操作比较复杂, 耗时长, 对操作者的熟练程度和技术水平也有较高的要求。
   电感耦合等离子体质谱( Inductively Coupled PlasmaMass Spectrom etry, ICP- MS)技术是80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术, 和原子吸收光谱技术相比, 除了具有灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强等特点外, 其突出优点是能对几乎所有的元素同时进行测定, 大大提高了分析效率, 尤其适用于需要测定多种元素含量的样品的分析。随着电感耦合等离子体质谱仪在国内的逐年增加, 5中国药典6( 2005年版)也首次将电感耦合等离子体质谱法[ 2- 3] 和原子吸收光谱法并列为测定药品中铜、砷、镉、汞、铅等5种重金属和有害元素的标准方法,为有条件的药品检验机构提供了一种更为快捷的分析手段。
    本文建立的密闭微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定多维元素片( 29)中铜( Cu)、锰(Mn )、铬( C r)、硒( Se)、钼(M o)、锡( Sn)、钒(V )、镍(N i)含量的方法, 只需一次消解, 配制一份混合标准溶液,即可实现8种元素同时测定, 操作简单, 重复性和回收率良好, 测定数值和国家标准方法的测定值接近,是一种简便、快速、准确的药品多元素分析方法。