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关键词：
金,离子液体,萃取,火焰原子吸收光谱法
发表时间：
2012-02-07 14:30:10
摘 要 原位薄层色谱红外光谱联用在分析复杂混合物上有巨大潜力, 但因固定相自身的红外吸收严重干扰样品检测, 该方法进展缓慢。本文应用对中红外光透明的氟化钡微小颗粒作为固定相制备薄层层析板, 并对该板的层析效果及原位显微反射红外光谱检测的可行性进行了初步的探讨。通过优化反应条件, 制备出粒径为500 nm 左右的氟化钡颗粒; 发展出一种制备薄层层析板的新技术 沉降挥发法; 通过实验证明,新型薄层板具备分离混合物的能力; 原位红外光谱检测结果表明氟化钡作为固定相不干扰样品的检测。应用氟化钡作为新型薄层板固定相, 为从技术上实现原位薄层色谱红外光谱联用打开了大门。
薄层色谱( t hin layer chromatog raphy, TLC) 是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法[ 118] 。通常将固定相均匀涂覆在玻璃、金属或塑料等表面上, 形成薄层, 然后将试样点在薄层上, 借助流动相、样品和固定相之间的相互作用, 从而达到对试样中不同成分的有效分离。它的特点是可以同时分离多个样品, 分析成本低, 对样品的预处理简单, 对固定相、展开剂的选择自由度大, 便于进行二维色谱等多种形式的色谱分析测定。适用于含有不易从分离介质脱附、含有悬浮微粒的样品分析。薄层色谱的应用非常广泛, 常用于目标物质的定性检出、化合物纯度的检测、定量分析、有机化合物合成跟踪监测、药物分析及含量测定等多个方面, 在定性、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。
薄层色谱虽在分离混合物的不同组分上有优势, 但对分离后的未知组分的检出鉴定方面存在局限性。人们通常用薄层色谱分离混合物后, 从颜色、紫外吸收或荧光来识别各种组分。对于没有颜色、没有紫外吸收、没有荧光的组分, 通常采用的方法是: 层析分离后, 在色谱板上喷洒显色剂或荧光显色剂, 通过显色剂与样品间的相互作用显色或产生荧光来标记这些组分条带的位置; 亦可把荧光物质引入到固定相中, 通过荧光物质与样品相互作用导致的荧光变化( 如荧光猝灭或变色) 来标记无颜色无荧光组分条带的位置。上述方法都是基于样品组份与显色剂或荧光物质间的相互作用。而不同组分的分子结构千差万别, 与显色剂, 荧光物质之间的相互作用以及所导致的颜色或荧光变化差别悬殊, 因此, 借助显色剂、荧光物质作标记的方法在应用范围上有相当程度的局限性。从这个角度上讲, 发展适应薄层色谱要求的万能检测技术对于推动薄层色谱方法的发展将起到积极作用。红外光谱对薄层色谱而言可以被看作是一种具有普适性的检测器, 在识别、检测无颜色无荧光的化学组份方面具有传统方法所没有的潜在优势。
薄层色谱虽在分离混合物的不同组分上有优势, 但对分离后的未知组分的检出鉴定方面存在局限性。人们通常用薄层色谱分离混合物后, 从颜色、紫外吸收或荧光来识别各种组分。对于没有颜色、没有紫外吸收、没有荧光的组分, 通常采用的方法是: 层析分离后, 在色谱板上喷洒显色剂或荧光显色剂, 通过显色剂与样品间的相互作用显色或产生荧光来标记这些组分条带的位置; 亦可把荧光物质引入到固定相中, 通过荧光物质与样品相互作用导致的荧光变化( 如荧光猝灭或变色) 来标记无颜色无荧光组分条带的位置。上述方法都是基于样品组份与显色剂或荧光物质间的相互作用。而不同组分的分子结构千差万别, 与显色剂, 荧光物质之间的相互作用以及所导致的颜色或荧光变化差别悬殊, 因此, 借助显色剂、荧光物质作标记的方法在应用范围上有相当程度的局限性。从这个角度上讲, 发展适应薄层色谱要求的万能检测技术对于推动薄层色谱方法的发展将起到积极作用。红外光谱对薄层色谱而言可以被看作是一种具有普适性的检测器, 在识别、检测无颜色无荧光的化学组份方面具有传统方法所没有的潜在优势。
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