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关键词：
氧氢氧化铁,偶氮染料,界面氧化,红外光谱
发表时间：
2012-03-30 09:39:38
中低压制备色谱制备茜草蒽醌成分的研究
孙维维 | -> | 2439| 22| 0.29617MB |中低压制备色谱,ＨＰＬＣ,ＩＲ,ＭＳ,１Ｈ－ＮＭＲ,１３Ｃ－ＮＭＲ,茜草
摘 要：建立新的中低压制备色谱技术，分离纯化茜草蒽醌单体。先采用高压液相色谱技术分析所分离产物的纯度，再用核兹共振谱、红外、质谱分析确证单体的化学结构。结果表明：用中低压色谱分离茜草的乙醇提取物而得到的４个单体，其纯度分别为９９．８７％、９９．５６％、９９．４２％、９８．２１％，结构鉴定为从石油醚萃取物中分离得到的单体为大叶茜草素，从氯仿萃取物中分离得到的单体为１，３，６－三羟基－２－甲基蒽醌，从乙酸乙酯萃取物中分离得到的单体分别为１，３，６－三羟基－２－甲基蒽醌－３－Ｏ－（３′，６′－Ｏ－二乙酰基）－α－鼠李糖（１→２）－β－Ｄ－葡萄糖苷和１，３，６－三羟基－２－甲基蒽醌－３－Ｏ－新橙皮糖苷。
中药茜草是茜草科植物茜草（Ｒｕｂｉａ ｃｏｒｄｉｆｏｌｉａ）的根，主要化学成分为水溶性的环己肽类、脂溶性的蒽醌及其糖苷类、还原萘醌等。蒽醌类物质是茜草的主要有效部位之一（杨连荣等，２００７），近年来的研究表明：茜草的活性成分具有抗肿瘤活性（王艳双等，２００５），升高白细胞及免疫调节作用，在临床上，茜草常与其他中药配伍制成各种中药制剂，制成具有镇咳、祛痰、平喘作用的中药复方（张琳等，２００８）。
中低压（０．５～２ＭＰａ）制备色谱是介于常压色谱和高压（５～１５Ｍｐａ）色谱间的一种色谱分离技术，与高速逆流色谱（ＨＳＣＣＣ）及高压制备色谱相比，中低压色谱更有洗脱溶剂选择范围大，分离样品的量大，在实验室，分离单体的量在ｇ级，而ＨＳＣＣＣ和ＨＰＬＣ色谱分离的量在ｍｇ级。利用ＴＬＣ可以快速的建立分离方法，在发达国家，中低压制备色谱是实验室样品分离制备的主流方法，已经基本取代常压玻璃柱分离（康一，２００９）。
本试验以茜草为原料，利用中低压制备色谱技术，研究一种新的分离纯化方法，最终，在短期内获
得大量的高纯度单体。从而解决用高速逆流色谱和高压制备色谱所无法解决的问题。为天然药物的研发提供一条新的技术路线。
中低压（０．５～２ＭＰａ）制备色谱是介于常压色谱和高压（５～１５Ｍｐａ）色谱间的一种色谱分离技术，与高速逆流色谱（ＨＳＣＣＣ）及高压制备色谱相比，中低压色谱更有洗脱溶剂选择范围大，分离样品的量大，在实验室，分离单体的量在ｇ级，而ＨＳＣＣＣ和ＨＰＬＣ色谱分离的量在ｍｇ级。利用ＴＬＣ可以快速的建立分离方法，在发达国家，中低压制备色谱是实验室样品分离制备的主流方法，已经基本取代常压玻璃柱分离（康一，２００９）。
本试验以茜草为原料，利用中低压制备色谱技术，研究一种新的分离纯化方法，最终，在短期内获
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