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关键词：
X射线衍射,泌尿系结石,定性分析,定量分析
发表时间：
2012-03-21 15:35:49
摘 要 由于X 射线吸收谱中的总电子产额( TEY) 和荧光产额( FL Y) 具有不同的取样探测深度,分别对样品的表面和体内敏感, 因而两者的综合应用为纳米材料的整体分析提供了有力的依据, 是透射电子显微镜( TEM) 、X 射线衍射(XRD) 等传统方法分析纳米材料时的补充。同时, 通过对TEY和FL Y记录的X 射线吸收谱的评述, 作者认为X射线吸收谱可以准确、可靠地用来进行纳米线和纳米管的生长及其机理、取向、化学键合、缺陷与螺旋性等方面的研究。因此X射线吸收谱具有传统方法无法比拟的优势, 是纳米材料研究领域强有力的表征工具。
纳米线/ 管(包括碳纳米管、碳纳米线、硅纳米线和硅纳米管) 因其在纳米电子学将逐渐取代微电子学的过程中扮演着非常重要的角色而引起了人们的极大关注, 特别是从1998年实现了硅纳米线的大规模合成以来, 有关硅纳米线的研究便得到了迅速的发展[1-3 ] 。例如硅纳米线的合成方法已经从制备普通硅纳米线[4-6 ] , 发展到大量制备无缺陷的硅纳米线[7 , 8 ] 。在表征方面, 由传统的X 射线衍射(XRD) [2 ] 、拉曼光谱( Raman spect roscopy ) [9 , 10 ] 、透射电子显微镜( TEM) [11 , 12 ]逐渐发展到采用高分辨透射电子显微镜( HR2TEM) [8 , 13 , 14 ] 、X 射线吸收谱(XAFS) [15219 ] 等来表征纳米线/管的形貌、结构、键合和性能; 在性能测量方面, 电子传输[20 ] 、光致发光[21 ] 、红外诱导发射[22 ] 和场发射[23 ] 等研究都
已经开展。这些都为纳米线/ 管技术研究的发展打下了坚实的基础。在这些研究中, 特别是X 射线吸收谱的引入为纳米线/ 管的研究开启了新的方法。本文探讨了X 射线吸收谱在纳米线和纳米管的生长及机理、取向、化学键合、缺陷与螺旋性等方面研究的应用。
X射线吸收光谱一般可以分成两部分: 近边X射线吸收精细结构(NEXAFS) , 有时也被称为X 射线近吸收边(XANES) [24 ]和扩展的X 射线吸收精细结构( EXAFS) , 前者实际上包括前吸收边和近吸收边(XANES) 。前吸收边位于主吸收边2～10 eV 处, 是由核能级到空的或部分填满的原子能级间产生定域电子跃迁所致, 这种跃迁的概率低, 所以常吸收较弱。同时, 像在光学吸收光谱中一样, 跃迁概率由偶极电子跃迁的选律决定, 其能量和强度可以提供吸收体的氧化态与几何位置、吸收体与配位体成键的信息。近吸收边(XANES) [19 ]包括从前吸收边以上几eV 到近吸收边上约50 eV 的区域, 是吸收体周围的原子对动能较低的光电子产生强的多散射所致, 其特点是跃迁概率高, 吸收强度大, 它对中心吸收体第一或更远配位壳层的几何排列灵敏, 可以得到其位置几何与键角, 甚至键长的信息。同时, 结合同步光的线性偏振研究NEXAFS 与光入射角度的关系可以探测纳米线/ 管的取向[24 ] 。当配位体与吸收体的原子间距增大时,XANES 的能量减小; 当元素的氧化态增加时, 像前吸收边一样, XANES 的也向高能平移, 这是由于氧化态增加, 原子间距减小和吸收原子的电子结构变化。所以XANES 可以提供吸收原子的电子结构信息, 但是, 对这种非弹性多散射过程的理论处理和获得有关电子结构的信息, 还不十分完美。目前对这种散射, 已提出的计算模型有统一处理XANES 和EXAFS 的球面波近似计算, 多散射共振计算和全多散射计
算, 这些计算多建立在Xα散射波分子轨道模型的基础上。
在X 射线吸收光谱中, 从吸收边以上50 eV 直至约1 000 eV的区域称为扩展的X 射线吸收精细结构( EXAFS) [19 ] 。从EXAFS 分析中获得主要参数是吸收体与各配位壳层原子的间距、配位数和Debye2Waller 因子δ。主要强调的是这里得到的原子间距是局域的径向的距离, 而不是通常X 射线结构分析中所得的平均间距。配位数也是有效的配位数。Debye2Waller 因子量度吸收体的短程无序。同时, 在傅里叶变换的EXAFS 中, 峰的宽度也反映局部无序的信息, 较宽的峰反映径向距离变化大, 具有较高的静振动无序, 此外, 根据EXAFS 还可以获得样品的局部结构, 邻近原子的种类、配位多面的联结方式的信息。X 射线吸收谱的测得, 通常是采用TEY和FL Y的记录而获得的。TEY对纳米线/ 管的表面敏感而FL Y对纳米线/ 管的表面和体内敏感, 因而结合两者的结果可以用来研究纳米线和纳米管的生长机理、化学键合、取向、缺陷、电子结构和光电性能等。
已经开展。这些都为纳米线/ 管技术研究的发展打下了坚实的基础。在这些研究中, 特别是X 射线吸收谱的引入为纳米线/ 管的研究开启了新的方法。本文探讨了X 射线吸收谱在纳米线和纳米管的生长及机理、取向、化学键合、缺陷与螺旋性等方面研究的应用。
X射线吸收光谱一般可以分成两部分: 近边X射线吸收精细结构(NEXAFS) , 有时也被称为X 射线近吸收边(XANES) [24 ]和扩展的X 射线吸收精细结构( EXAFS) , 前者实际上包括前吸收边和近吸收边(XANES) 。前吸收边位于主吸收边2～10 eV 处, 是由核能级到空的或部分填满的原子能级间产生定域电子跃迁所致, 这种跃迁的概率低, 所以常吸收较弱。同时, 像在光学吸收光谱中一样, 跃迁概率由偶极电子跃迁的选律决定, 其能量和强度可以提供吸收体的氧化态与几何位置、吸收体与配位体成键的信息。近吸收边(XANES) [19 ]包括从前吸收边以上几eV 到近吸收边上约50 eV 的区域, 是吸收体周围的原子对动能较低的光电子产生强的多散射所致, 其特点是跃迁概率高, 吸收强度大, 它对中心吸收体第一或更远配位壳层的几何排列灵敏, 可以得到其位置几何与键角, 甚至键长的信息。同时, 结合同步光的线性偏振研究NEXAFS 与光入射角度的关系可以探测纳米线/ 管的取向[24 ] 。当配位体与吸收体的原子间距增大时,XANES 的能量减小; 当元素的氧化态增加时, 像前吸收边一样, XANES 的也向高能平移, 这是由于氧化态增加, 原子间距减小和吸收原子的电子结构变化。所以XANES 可以提供吸收原子的电子结构信息, 但是, 对这种非弹性多散射过程的理论处理和获得有关电子结构的信息, 还不十分完美。目前对这种散射, 已提出的计算模型有统一处理XANES 和EXAFS 的球面波近似计算, 多散射共振计算和全多散射计
算, 这些计算多建立在Xα散射波分子轨道模型的基础上。
在X 射线吸收光谱中, 从吸收边以上50 eV 直至约1 000 eV的区域称为扩展的X 射线吸收精细结构( EXAFS) [19 ] 。从EXAFS 分析中获得主要参数是吸收体与各配位壳层原子的间距、配位数和Debye2Waller 因子δ。主要强调的是这里得到的原子间距是局域的径向的距离, 而不是通常X 射线结构分析中所得的平均间距。配位数也是有效的配位数。Debye2Waller 因子量度吸收体的短程无序。同时, 在傅里叶变换的EXAFS 中, 峰的宽度也反映局部无序的信息, 较宽的峰反映径向距离变化大, 具有较高的静振动无序, 此外, 根据EXAFS 还可以获得样品的局部结构, 邻近原子的种类、配位多面的联结方式的信息。X 射线吸收谱的测得, 通常是采用TEY和FL Y的记录而获得的。TEY对纳米线/ 管的表面敏感而FL Y对纳米线/ 管的表面和体内敏感, 因而结合两者的结果可以用来研究纳米线和纳米管的生长机理、化学键合、取向、缺陷、电子结构和光电性能等。
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