色谱

气相检测器运行状态下突然熄火，请从以下方面进行排查：（1）气路是否漏气，如果气路漏气，空气或氢气不能到达检测器，则也会导致FID不能点火；2、载气流量过大，载气流速过大会吹灭火焰；3、尾吹气流量设置不当，尾吹气流量过大会吹灭火焰。4、检查色谱柱是否有断裂。

日常使用后请及时清洗，用纯水或丙酮清洗，防止样品残留，造成针筒内部污染。使用有机溶剂（如丙酮）清洗进样针内壁，确保推杆移动顺畅。用有机溶剂冲洗针头，观察流出形态，确保无堵塞。

不使用时轻拿轻放，避免针尖损坏或进样针弯曲，避免使用强酸碱，防止进样针腐蚀。

做的是多大浓度的样品，溶剂是什么？还有色谱仪器的条件都需要提供一下。

保留时间波动最常见初级的问题一般是气化室有漏气。这个最常见的一般是进样垫漏气。

最其次排查有没有可能衬管破裂。

最后再排查气源环节的问题

气源环气源环节的问题，首先看看气体输入端的压力够不够，如果看是气瓶，看看气瓶减压阀是否正常？

最后才排查仪器稳压阀是是否出问题。

色谱峰出峰时间延后，一般有如下几种可能，你挨个排除一下吧。

1、进样口漏气，导致载气流速降低，从而导致出峰时间后延，进样口一般容易在进样垫出漏气，进样垫经过针扎，多次之后就容易漏气。

2、气源环节出问题，如果才用的是气体发生器，供气压力降低也会使得色谱峰延后。

3、色谱柱出问题，对应甲醇，这种情况比较少见。

像这种分不清哪个是目标峰的情况，首先你可以考虑进单标进行定性，具体操作：如果您购买的标准品是甲苯中氯化甲基汞、甲苯中氯化乙基汞，您可以把这两个单标单独进样，来确定它们的位置。其次，每次走完一针样品，都走一遍后运行，主要就是高温把后面出峰的杂质给赶出来，后运行设置条件：后运行时间8min，后运行温度300℃，后运行流量10ml/min。

请问您的烷基汞样品有没有进行氯化处理呢？一般检测烷基汞时要对样品进行氯化处理，生成稳定的的氯化物（如氯化甲基汞CH3HgCl），从而减少挥发、降解或吸附损失。还有氯化物的电子捕获能力更强，适用于电子捕获检测器（ECD）的灵敏检测。

1. 降低甲醇比例，以延长保留时间，改善峰形分离。
2. 添加缓冲盐：在流动相中加入少量磷酸盐（如0.1%磷酸）或乙酸铵，可能增强极性组分的分离效果。
3. 柱温调整，标准方法中柱温为40℃，但实际应用中可尝试降低柱温（如25-30℃），以增加保留时间和分离度。
4. 降低流速0.8ml/min，可改善分离度
5. 更换为更高效填料的色谱柱，如C18超高效液相色谱柱。
6. 对于复杂水样（如地表水），可增加固相萃取（SPE）步骤，使用C18固相萃取柱去除干扰物质。

填充柱您可以考虑用Porapak Q  这款色谱柱

哪些组分？没有看到

这个样品有难度，从经验来判断， CBX-624 60m *0.25*1.4的色谱柱可以尝试一下。

这是一个完整的色谱方法建立的过程，从你的描述当中已经说明了样品前处理的方法和过程。

那么重点就是在色谱分析这个环节了。

由于不知道烟气组成当中的组份组成究竟有多少个。

但从过去的经验或者一些文献资料来看，烟气中的成分几百个是有的。

因此需要检测组分之间的干扰可能是存在的，为了避免待检测组分和杂质的干扰情况，建议采用较长的色谱柱，比如60米0.25×0.25规格的色谱柱。将色谱条件调到最佳。

这是一种方法

另外还有一种方法，可以借鉴农药残留检测当中的双柱验证法。

可以使用两根不同极性的色谱柱，比如都是30米的进行样品分析，这样能够排除杂质对待检测样品物质的干扰准确性要高一些。

可以参考一下这篇文章的仪器参数《HPLC法测定高乌甲素凝胶贴膏的含量及含量均匀度》

可以试试调节柱温、流速、进样量等因素，也可以改善分离度问题。如果还是达不到分离要求，可以换一根柱子试试。推荐试试chemalink C18 柱，具有良好的化学稳定性和广泛的适用性，对于多种类型的化合物，包括凝胶贴膏中常见的药物成分及其杂质等，都能提供较好的分离效果。

毛细柱CB-MXT PLOT AL2O3主要用于氢的同位素氕氘氚的分离 ，可以用这款色谱柱来做。填充柱您可以选用5A粉筛或是TDX-01来做。

兰州东立龙公司是可以提供这个服务的。他们有这方面的制作经验，给好多个科研单位提供过这种服务。

色谱图上有杂峰有可能是样品含有杂质，您的前处理是否带入了其它杂质，也有可能是进样量过大，色谱柱过载，可能导致峰形异常，出现杂峰。降低进样量，可以改善峰形。其次再排除色谱柱是否污染，样品残留物、溶剂残留或其他污染物可能导致杂峰，您可以老化色谱柱试试看，也可以将柱前2-4cm切割，重新连接色谱柱空走程序看看是否有残留。另外排查一下仪器方面的污染问题，清洗和维护进样针、进样器和进样管道，以防止样品残留物、溶剂残留或其他污染物导致的杂峰。