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关键词：
降解菌,菜薹,土壤,拟除虫菊酯类农药,残留
发表时间：
2012-05-31 14:53:51
摘 要: 采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD )测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻植株、稻米、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻、稻米和土壤样品用丙酮-水( 7B3, 体积比)提取, 水样用二氯甲烷提取, 经液液萃取净化, HPLC-UVD 检测, 外标法定量。结果表明: 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在田水中的添加水平为0. 050~ 1. 0 m g /kg 时, 回收率为88. 44% ~ 94110% ,相对标准偏差(RSD )为3. 09% ~ 10. 57% ; 在植株、稻米和土壤中的添加水平在0. 10~ 110 mg /kg时, 回收率分别为86. 29%~ 101. 1%, 84. 49% ~ 105. 5% 和88. 69% ~ 93. 27%, RSD 分别为11. 28%~13. 68%, 2. 62% ~ 6. 73% 和6. 72% ~ 8. 89%; 在稻米中的检出限为0. 018 mg /kg, 定量限为0. 061m g /kg; 在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1. 52~ 1. 61, 1. 93~ 2. 04和2. 01~ 2. 14 d; 施药浓度为推荐剂量, 最多4次, 最后一次施药距采收的间隔期为7 d时, 稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量均低于最低检出浓度。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)是一种高效、广谱、无公害的生物源杀虫剂, 其
对甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、棉铃虫、斜纹夜蛾、稻纵卷叶螟、水稻二化螟的防治效果明显优
于阿维菌素, 而毒性远低于阿维菌素[ 1–5] 。目前对甲维盐的检测方法主要有高效液相色谱紫外检测法( HPLC-UVD ) [ 6–8] 、高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD )[ 9] 及酶联免疫技术[ 10] 。王小丽等[ 11]报道了甲维盐在黄瓜及土壤中的半衰期分别为0. 1~ 016 d 和0. 6 ~ 1. 5 d, 最终残留试验中, 在黄瓜中未检出该药。有关施用甲维盐后其在稻田环境中的残留消解动态及其分析方法目前尚未见报道。
甲维盐与N-甲基咪唑和三氟乙酸酐可发生衍生化反应, 生成一种具有荧光吸收特性的物质,
可使用HPLC-FLD 检测, 方法灵敏度较高[ 12–13 ] 。笔者采用HPLC-UVD 法测定了甲维盐在水稻植株上的残留, 虽然紫外检测器的灵敏度较低, 但其噪音低, 线性范围宽, 对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感, 稳定性优于荧光检测器, 而且用紫外检测器检测不需进行样品的衍生化, 提取和净化方法都较简单。笔者在确定残留分析方法的基础上, 于2009年在贵州、广西和黑龙江3省3地进行了该农药在水稻植株和稻田环境中的残留消解动态及最终残留试验研究。现将结果报道如下。
对甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、棉铃虫、斜纹夜蛾、稻纵卷叶螟、水稻二化螟的防治效果明显优
于阿维菌素, 而毒性远低于阿维菌素[ 1–5] 。目前对甲维盐的检测方法主要有高效液相色谱紫外检测法( HPLC-UVD ) [ 6–8] 、高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD )[ 9] 及酶联免疫技术[ 10] 。王小丽等[ 11]报道了甲维盐在黄瓜及土壤中的半衰期分别为0. 1~ 016 d 和0. 6 ~ 1. 5 d, 最终残留试验中, 在黄瓜中未检出该药。有关施用甲维盐后其在稻田环境中的残留消解动态及其分析方法目前尚未见报道。
甲维盐与N-甲基咪唑和三氟乙酸酐可发生衍生化反应, 生成一种具有荧光吸收特性的物质,
可使用HPLC-FLD 检测, 方法灵敏度较高[ 12–13 ] 。笔者采用HPLC-UVD 法测定了甲维盐在水稻植株上的残留, 虽然紫外检测器的灵敏度较低, 但其噪音低, 线性范围宽, 对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感, 稳定性优于荧光检测器, 而且用紫外检测器检测不需进行样品的衍生化, 提取和净化方法都较简单。笔者在确定残留分析方法的基础上, 于2009年在贵州、广西和黑龙江3省3地进行了该农药在水稻植株和稻田环境中的残留消解动态及最终残留试验研究。现将结果报道如下。
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