液_液微萃取_高效液相色谱_质谱测定五指毛桃水提取液中的补骨脂素与佛手内酯

王俊强 | -> | 1316| 1| 0.520902MB |五指毛桃,液－液微萃取,高效液相色谱－质谱,补骨脂素,佛手内酯

摘要: 建立了一种同时测定五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的高效液相色谱－电喷雾串联质谱法( HPLC － ESI MSn ) ，并对液－液微萃取前处理方法的影响因素进行了探讨。在优化条件下，补骨脂素在0. 55 ～ 2 200 μg·L － 1范围内线性关系良好( r = 0. 999 9) ，佛手内酯在1. 00 ～ 4 000 μg·L － 1范围内线性关系良好( r = 0. 999 2) ; 补骨脂素和佛手内酯的检出限( S /N = 3) 分别为0. 13、0. 18 μg·L － 1 ，定量下限( S /N = 10)分别为0. 43、0. 60 μg·L － 1。对110 μg·L － 1 补骨脂素和100 μg·L － 1佛手内酯平行测定5 次，其相对标准偏差( RSD) 均小于1%。两者的回收率分别为100%与101%，方法的结果满意，可为五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的定量分析提供依据，同时结果也表明液－液微萃取/高效液相色谱－质谱联用法可对中药成分进行快速、便捷和有效的检测。

五指毛桃( Radix fici hirtae) ( 拉丁名Ficus simplicissima Lour. ［F. hirta Vahl var. palmatiloba( Merr. )Chun］) 又名“南芪”、“五指榕”、“土黄芪”、“三爪龙、五爪龙、五爪桃”，是我国重要的传统药材之一，且为药食同源植物，属桑科( Moraceae) 榕属( Ficus) 植物粗叶榕( F. hirta) 。在中国南方五指毛桃长期作为饮食汤剂，在治疗脾虚浮肿、肺结核、盗汗、肝硬化、肝炎、癌症、支气管炎、贫血、慢性胃炎等方面具有显著的临床疗效［1］。此外，该饮品还具有明目、健脾补肺、增强体质等特殊作用。研究表明补骨脂素与佛手内酯是五指毛桃中最重要的药效成分［2 － 4］，存在于五指毛桃水提取液中。五指毛桃常用的前处理技术有液－液萃取( LLE) ［5］、固相萃取( SPE) ［6］和固相微萃取( SPME) ［7］等。液相微萃取作为一种价廉的前处理技术，日益受到关注。目前，发展较为成熟的液相微萃取模式主要有单液滴微萃取( SDME) ［8 － 10］、中空纤维液相微萃取( HFLPME) ［11］、顶空液相微萃取( HSLPME) ［12］、动态液相微萃取( DLPME) ［13］和分散液－液微萃取( DLLME) ［14］等。近年来有关五指毛桃的研究报道日益
增多。较早的报道有陈勇等［15］用薄层色谱( TCL) 测定五指毛桃中的补骨脂素，目前的测定方法主要有HPLC 法和GC － MS 法。
本文采用简易的液－液微萃取( LLME) 对五指毛桃水提取液进行前处理，有效降低了背景干扰，增大了富集因子。该方法具有快速、易操作、环境友好、价廉等优点。该前处理方法首次应用于五指毛桃水的提取液，并结合液相色谱－电感耦合电喷雾串联质谱法( HPLC － ESI MSn ) 对其中的补骨脂素与佛手内酯进行检测。已有针对五指毛桃化学成分的研究多集中于其有机相提取物［16 － 20］。本文首次从汤剂的角度，对五指毛桃水提物中的两种主要活性成分进行微萃取分析，可为五指毛桃的药物入汤研究提供一定的数据参考。

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