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关键词：
气相色谱-质谱法,富马酸酯,防腐剂,家具,纺织品
发表时间：
2012-03-05 09:28:44
凝胶渗透色谱净化_气相色谱_质谱法测定烟草中酰胺类除草剂
谢海亮 | -> | 743| 3| 0.562956MB |气相色谱-质谱法,凝胶净化色谱,酰胺类除草剂,烟草
摘 要: 提出了气相色谱-质谱法测定烟草中酰胺类除草剂异丙甲草胺、双苯酰草胺和敌草胺的残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷( 1+ 1) 混合溶剂提取, 所得提取液用凝胶渗透色谱进行净化, 用乙酸乙酯-环己烷( 1+ 1) 混合溶剂作流动相。采用气相色谱分离后, 选择离子监测模式下质谱法进行测定。异丙甲草胺、双苯酰草胺和敌草胺的检出限( 3S/ N ) 分别为0. 45, 0. 50, 0. 30 ng g- 1。加入两个浓度水平的混合标准溶液进行了回收试验, 所得回收率在90. 0% ~ 102. 0% 之间,相对标准偏差( n= 6) 在2. 5%~ 3. 2%之间。
酰胺类除草剂是一类重要的除草剂, 目前得到市场广泛认同的主要有甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙草胺、异丙甲草胺、精异丙甲草胺等[ 1-2] 。但因发现异丙甲草胺、双苯酰草胺和敌草胺具有弱的基因毒性[ 1, 3] , 其残留量测定逐渐引起了人们的注意。目前该类除草剂的测定方法有气相色谱法( GC) 、液相色谱法( LC) 及免疫分析法等[ 4-5] 。其中气相色谱法最为常用, 可采用多种检测器对其进行分析, 包括电子捕获检测器( ECD) 、氢火焰离子化检测器( FID) 以及氮磷检测器( NPD) 。色谱-质谱( MS) 联用技术在除草剂的分析中也得到了广泛的
应用, 其中烟草行业标准YC/ T 179- 2004 采用气相色谱法测定烟草中丙甲草胺、敌草胺和双苯酰草胺, 但样品前处理操作较麻烦。凝胶净化色谱是一种新型的分离技术, 它是基于体积排阻效应原理, 根据化合物分子大小不同而达到分离净化的目的, 该技术能在保证对目标分析物具有较好回收率的前提下, 除去干扰分析样品中的各类杂质, 近年来, 在农残样品测定前处理中得到了广泛应用[ 5-6 ] 。本工作用凝胶渗透色谱净化样品, GC-MS 测定烟草中异丙甲草胺、敌草胺和双苯酰草胺的含量。
应用, 其中烟草行业标准YC/ T 179- 2004 采用气相色谱法测定烟草中丙甲草胺、敌草胺和双苯酰草胺, 但样品前处理操作较麻烦。凝胶净化色谱是一种新型的分离技术, 它是基于体积排阻效应原理, 根据化合物分子大小不同而达到分离净化的目的, 该技术能在保证对目标分析物具有较好回收率的前提下, 除去干扰分析样品中的各类杂质, 近年来, 在农残样品测定前处理中得到了广泛应用[ 5-6 ] 。本工作用凝胶渗透色谱净化样品, GC-MS 测定烟草中异丙甲草胺、敌草胺和双苯酰草胺的含量。
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