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关键词：
气相色谱-质谱法,富马酸酯,防腐剂,家具,纺织品
发表时间：
2012-03-05 09:28:44
气相色谱_质谱法测定家具及纺织品中富马酸酯类防腐剂
谢海亮 | -> | 771| 3| 0.560491MB |气相色谱-质谱法,富马酸酯,防腐剂,家具,纺织品
摘 要: 提出了气相色谱法测定家具和纺织品中富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸单乙酯3 种防腐剂。样品用乙酸乙酯超声提取后, 30 旋转蒸发器中浓缩至2 mL。用乙酸乙酯稀释定容至5. 0 mL, 通过DB-FFAP 色谱柱分离, 采用选择离子监测模式进行测定。富马酸二甲酯和富马酸二乙酯的的线性范围为0. 05~ 5. 00 mg L- 1、富马酸单乙酯的的线性范围为0. 10~ 10. 0 mg L- 1 , 测定下限( 10S/ N ) 依次为0. 01, 0. 01, 0. 02 mg kg- 1。以家具和纺织品样品为基体, 在3 个浓度水平下进行回收试验, 3 种防腐剂的回收率均大于80% , 相对标准偏差( n= 6) 均小于5. 0% 。
富马酸二甲酯( DMF) 又称反丁烯二酸二甲酯,是一种气氛型防腐剂, 曾被广泛应用于食品、粮食、饲料、烟草、皮革等的防腐防霉及保鲜处理。DMF可经消化道、呼吸道和皮肤进入人体, 引起皮肤过敏, 刺激眼睛、黏膜以及上呼吸道[ 1] 。欧盟2009/251/ EC 指令规定2009 年5 月1 日后, 禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售, 已经投放市场或在市场上销售的含有富马酸二甲酯的产品应予以收回; 产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0. 1 mg kg- 1 ; 产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。2009/251/ EC 指令公布后, 对富马酸二甲酯的禁令从法国、西班牙、比利时3 个国家扩展到整个欧盟, 将成为制约我国鞋类、箱包、沙发等皮具加工出口企业的又一技术壁垒。富马酸二乙酯和富马酸单乙酯也是性能优良的防腐剂, 是富马酸二甲酯的换代产品。目前文献报道的此类防腐剂的检测方法都是针对富马酸二甲酯的检测, 有气相色谱法[ 2-3] 、气相色谱-质谱法[ 1, 4] 、液相色谱法[ 5] 和薄层色谱法[ 6] 等, 但尚无同时检测3 种防腐剂的报道。本工作通过对提取方法、色谱和质谱条件的改进, 建立了同时检测3 种富马酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱联用法, 可用于家具和纺织品中富马酸酯类防腐剂的检测。
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