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关键词：
气相色谱-质谱法,富马酸酯,防腐剂,家具,纺织品
发表时间：
2012-03-05 09:28:44
摘 要: 提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙
酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6 种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取, 所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3 凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷( 1+ 1) 混合溶液作流动相, 采用Rx i-17( 0. 25 mm 30 m, 0. 25 m) 毛细管柱分离后, 用氢火焰离子化检测器检测。6 种防腐剂的质量浓度均在10. 0~ 400 mg L- 1 范围内与峰面积呈线性关系, 方法的检出限( 3S/ N ) 在0. 56~ 0. 74 mg kg - 1之间。在3 个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验, 测定回收率在91. 4% ~ 98. 8% 之间, 相对标准偏差( n= 5) 在2. 9% ~ 5. 3%之间。
酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6 种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取, 所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3 凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷( 1+ 1) 混合溶液作流动相, 采用Rx i-17( 0. 25 mm 30 m, 0. 25 m) 毛细管柱分离后, 用氢火焰离子化检测器检测。6 种防腐剂的质量浓度均在10. 0~ 400 mg L- 1 范围内与峰面积呈线性关系, 方法的检出限( 3S/ N ) 在0. 56~ 0. 74 mg kg - 1之间。在3 个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验, 测定回收率在91. 4% ~ 98. 8% 之间, 相对标准偏差( n= 5) 在2. 9% ~ 5. 3%之间。
豆瓣酱是一种调味品, 近年来有关豆瓣酱质量安全的问题经常被曝光, 主要为微生物指标和防腐剂超标。山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯是常用的防腐剂, 添加到豆瓣酱中可抑制微生物的生长, 防止其腐败变质从而延长保质期, 但防腐剂超标将危害身体健康。目前, 检测这6 种防腐剂主要采用乙醚作为提取剂提取样品, 用气相色谱法测定[ 1-4] , 但高油脂类的豆瓣酱会出现油脂的测定干扰, 且容易污染仪器。凝胶渗透色谱净化技术能够有效去除脂肪、色素等大分子[ 5-6] , 本工作采用凝胶渗透色谱对豆瓣酱样品进行净化, 气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的含量。
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