超快速液相色谱_离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料_张东雷

摘要：建立了肉制品中１０种碱性染料的超快速液相色谱－离子阱飞行时间质谱（ＬＣ－ＩＴ－ＴＯＦ－ＭＳ）检测方法。使用Ｗａｔｅｒｓ　ＡｃｑｕｉｔｙＴＭ　ＵＰＬＣ　ＢＥＨ　Ｃ１８（１００ｍｍ×２．１ｍｍ，１．７μｍ）作为分析柱，以５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液－含０．１％（体积分数）甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，流速０．２ｍＬ／ｍｉｎ。采用电喷雾离子化源，在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取，经弱阳离子交换（Ｏａｓｉｓ　ＷＣＸ）固相萃取柱净化，超快速液相色谱分离，外标法定量。结果表明，１０种碱性染料在１．０～１００．０μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，ｒ２ 均大于０．９９１　５，相对标准偏差（ｎ＝７）均小于８．５４％。在２，１０，２５μｇ／ｋｇ　３个添加水平下平均回收率为６５．３９％～１１９．１８％。该方法简单、灵敏度高、分析时间短，适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。

    近年来，频频发现有些工业染料及合成色素在肉制品中非法添加和滥用，因此，应对这些问题的法规、标准相继出台，与其相关的检测方法［１－５］也被广泛关注和研究。工业染料与食用色素有着本质区别，前者一般是指在工业生产中用于着色的各种染料，如将纺织品、皮毛制品、木制品以及陶瓷制品上色等，都是具有一定毒性的化学品，很多具有高毒性、高残留和“三致”（致癌、致畸、致突变）等副作用，严令禁止添加到食品中。添加了工业染料的食品会对人体造成严重的危害，因此很有必要建立食品中工业染料的检测方法，为有效遏制食品非法添加行为和食品安全风险预警提供技术手段。
　　目前碱性橙的检测方法有毛细管电泳法［６］、高效液相色谱法［７－９］、液相色谱－质谱法［１０－１２］；碱性嫩黄Ｏ的检测方法有高效液相色谱法［９］、液相色谱－质谱法１３］；罗丹明Ｂ的检测方法有酶联免疫法［１４］、高效液相色谱法［１５］、液相色谱－质谱法１６］、液相色谱－离子阱飞行时间质谱法［１７］；罗丹明６Ｇ、罗丹明１１０、丁基罗丹明Ｂ的检测方法有液相色谱－质谱法［１６］；孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测方法有液相色谱法［１８，１９］、液相色谱－质谱法［２０，２１］；碱性红２的检测方法有高效液相色谱法［２２］等文献报道。
　　离子阱飞行时间质谱仪是目前比较成熟的一种软电离质谱技术，在有机化合物的分析中有着极为广泛的应用。其原理是由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长；离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按质荷比（ｍ／ｚ）大小进行分离。其主要优点是在一级质谱条件下获得很强的待测物准分子离子峰，并可借助ＭＳｎ（ｎ＝２～１０）对准分子离子进行多级裂解，进而获得丰富的结构信息［２３，２４］。应用超快速液相色谱－离子阱飞行时间质谱法（ＬＣ－ＩＴ－ＴＯＦ－ＭＳ）同时检测肉制品中多种碱性染料的方法暂时未见报道。该方法具有高灵敏度、高分辨率、高质量精确度及可行的线性范围，且扫描时高通量，可对已知和未知化合物检测，在复杂基质多残留同时快速监测方面有很好的应用前景［２５］。
    同时，本实验对样品前处理方法、液相色谱条件、质谱条件进行系统优化，为阳性样品中多残留非食用染料的确证提供了可行的方法。